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实验二十离子色谱法测定水中F-Cl-NO3-SO42-
实验二十 离子色谱法测定水中F-﹑Cl-﹑NO3-﹑SO42-
一﹑实验目的
学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子:F-、Cl-、NO3-、SO42-。
二﹑实验原理
离子色谱仪的工作原理如图1所示。
给料系统由气动阀门控制。图2-a的阀门为定量装置,即试样从孔7进入定量管(50μl),多余的试样由孔3排出。此时,洗提液由孔1进入分离柱。按动“进样”,使气动阀门处于进样位置,即图2-b所示,洗提液携带定量的试样进入分离柱。
分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。这是离子色谱的关键部分。在柱内,待测阴离子在HCO3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO3-Na2CO3为洗提剂)洗提液的携带下,在树脂上发生下列交换反应:
其交换平衡常数为:
式中:X-为待测的溶质阴离子,它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小,电荷的多少及形变能力有关。因此,不同的离子被洗提的难易程度不同,一般阴离子洗提的顺序为:F-、Cl-、NO3-、HPO42-、Br-、NO3-、SO42-。
该仪器的检测系统采用电导检测器。但是,从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子,而且还包括洗提液NaHCO3或Na2CO3的离子。因此,溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。该薄膜仅允许阳离子渗透。分离柱出来的溶液由薄膜内流过,膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。这样,Na+﹑H+分别透过薄膜, HCO3-及CO32-被中和:
碳酸的离解度很小,其电导率很低,所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。
检测数据以数字显示出来,并由记录仪记录下来。
三﹑实验仪器
1.DIONEX 2010i离子色谱仪;
2.100mL及500mL 容量瓶;
3.移液管
四﹑标准溶液的配制
1.单一阴离子标准溶液:准确称取下列纯物质,用去离子水于容量瓶中配成100mL溶液,即为1000ppm标准溶液。
⑴F-:0.2210gNaF;
⑵Cl-:0.1648gNaCl;
⑶NO3- 0.1371gNaNO3;
⑷SO42-:0.1814gK2SO4。
2.混合标准溶液:吸取上述单一标准F-溶液1.5mL,Cl-溶液2mL,NO3-溶液15mL, SO42-溶液25mL,于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,即为含F-3ppm、Cl-4ppm、NO3-30ppm、SO42-50ppm的混合标准溶液。
五﹑测定步骤
测定条件
⑴进样量50μl;
⑵洗提液 mol/LNaHCO3--mol/LNa2CO3,洗提液流速2.3mL/min;
⑶电导灵敏选择10—30μs;
⑷记录仪纸速0.5cm/min。灵敏选择1V。
2.进混合标准溶液试样。
3.进自来水样,测定F-、NO3-、SO42-。
4.进稀释10—20倍自来水样,测定Cl-。
六﹑实验结果计算
式中:h试—试样中相应待测离子产生的峰高,mm;
h标—标准溶液中相应离子产生的峰高,mm;
C标—标准溶液中相应离子的浓度,ppm。
注意:本实验也可采用标准曲线法。
数据列表表示如下:
1.测定水中F-:
项 目 标 准 溶 液 待 测 试 样 平 均 值
(F-,mg/L) 1 2 3 4 5 A B C 峰 高h(cm) / F-量(μg) / F-(mg/L)
2. 测定水中 NO3-:
项 目 标 准 溶 液 待 测 试 样 平 均 值
(NO3-,mg/L) 1 2 3 4 5 A B C 峰 高h(cm) / NO3- 量(μg) / NO3-(mg/L)
3.测定水中 SO42-:
项 目 标 准 溶 液 待 测 试 样 平 均 值
(SO42-,mg/L) 1 2 3 4 5 A B C 峰 高h(cm) / SO42-量(μg) / SO42- (mg/L)
4.测定水中 Cl-:
项 目 标 准 溶 液 待 测 试 样 平 均 值
(Cl-,mg/L) 1 2 3 4 5 A B C 峰 高h(cm) / Cl- 量(μg) / 水 样 稀 释 倍 数 Cl- (mg/L) 七﹑讨论
1.离子色谱仪的工作原理是什么?
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