（编）稀土湿法冶炼基础知识培训教程(66页)：.docVIP

稀土湿法冶炼基础知识 培训资料 （三） 稀土分析方法汇编 （内部资料 严禁外传） 广东富远稀土新材料股份有限公司 二○○四年十一月一日 本公司职工上岗培训材料 稀土湿法冶炼基础知识（三） ——稀土分析方法汇编 广东富远稀土新材料股份有限公司 组织编写 生产技术部 主 编：韩旗英 编写人员：韩旗英 凌 诚 林永忠 韩新福 目 录 一、ICP使用和维护 1 二、草酸含量的测定 4 三、混合稀土中硫酸根的测定 5 四、高纯氧化钇中氯根的测定 7 五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定 9 六、P507 、环烷酸皂化值的测定 11 七、P507 、环烷酸酸值的测定 12 八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定 13 九、稀土料液中稀土浓度的测定 14 十、碱溶液中OH－浓度的测定 15 十一、盐酸溶液浓度测定 16 十二、稀土总量的测定 17 十三、水 份 测 定 19 十四、灼减量的测定 20 十五、EDTA标准溶液的配制及标定 21 十六、盐酸标准溶液的配制及标定 22 十七、氢氧化钠标准溶液的配制及标定 23 十八、混合稀土中Al2O3的测定 24 十九、水、盐酸、烧碱、草酸、碳铵中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光谱分析 26 二十、混合稀土全配方的分析 28 二十一、稀土杂质的分析 30 一、ICP使用和维护 为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行，确保检测数据的准确，延长仪器的使用寿命，特制订如下的使用和维护规程。 操作程序： 1. 开机前的检查 1.1 检查电源是否正常，应保证电源在220±5V。 1.2 检查气体压力是否在0.6MPa。 1.3 检查抽风系统工作是否正常。 1.4 检查水循环系统是否正常。 2. 开机程序（按下列顺序进行） 2.1 开启总电源。 2.2 开启主机电源。 2.3 开启计算机系统。 2.4 开启水循环系统。 2.5 开启抽风系统。 2.6 打开气体总阀。 2.7 开启仪器功率发生器。 3. 分析程序（按下列顺序进行） 3.1 在Window XP界面点击ICP分析程序ICP.JY 5.1图标，出现 点火界面和分析程序的主界面。 3.2 在点火界面上检查水循环系统、抽风系统、功率发生器、气体等是否处于绿色正常状态。 3.3 点击点火按钮START。 3.4 点火成功后打开分析方法程序，按人机对话方式输入分析方 法名称、分析元素、分析条件、标准样品含量，并保存。 3.5 打开分析执行程序，选择要分析的方法名称，按顺序选择 搜峰、衰减、标准、样品。跳出分析界面。 3.6 点击分析终止按钮或回车，进行按搜（先吸入搜峰样）。 3.7 搜峰完成后，吸入高浓度标准样品，点击分析终止按钮或 回车进行衰减分析。 3.8 吸入标准样（按顺序1、2号或2、1号）同上面的操作进行分析。 3.9 吸入样品（按顺序1、2……）同上面的操作进行分析。 3.10 打开标准线性按钮，观察所测定元素的线性是否合适、标 准样品是否适合分析的要求，如果不适合则重新配制标准 样品，重新选择分析条件，重新按上面的步骤测定，直到满意为止。 4. 结果的输出 4.1 全部分析完毕后，结果分析程序abort时，打开结果程序按 顺序查找结果，并打印。 4.2 按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结果。 5. 关机操作 5.1 分析完毕后打开点火程序，点击Stop，进行熄火。 5.2 熄火后，关闭功率发生器。 5.3 关闭计算机系统。 5.4 关闭ICP电源。 5.5 关闭抽风系统、水循环系统、气体总阀。 5.6 关闭总电源。 注意事项： 1. 仪器恒温系统电源保持常开。 2. 室内温度保持在30℃以下。 3. 分析的样品不能带有明显的颗粒状物。 4. 分析样品和标准样品不能有任何沾污。 5. 分析过程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率是否正常，出现异常及时关机，寻找原因。 6. 要定时清洗需化器、炬管。 草酸含量的测定 1、方法要点 用中和反应的原理。 2、适用范围 本厂生产中的草酸 3、主要试剂及仪器 （1）氢氧化钠标准溶液0.400mol/L。 （2）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。 4、分析步骤 用减量法称取1g试样（准至0.0002g），于250ml锥形瓶中，加入30ml无 CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不褪色即为终点。 、计算 草酸百分含量X= ×100 式中C为氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V1为滴定