X射线荧光光谱分析仪解读.pptVIP

3、荧光产额 单位时间内发出的K系谱线的全部光子数除以同一时间内形成的K壳层空穴数之比。 荧光产额近似为：ω=Z4/(A+Z4) 原子序数越大荧光产额越大。 K线的荧光产额至少是L线的1000倍，L线是M线的1000倍，以此类推。 X射线荧光光谱的应用 广泛应用于地质、冶金、矿山、电子机械、石油、化工、航空航天材料、农业、生态环境、建筑材料、商检等领域的材料化学成分分析。 X-射线荧光光谱仪基本原理及应用 1 基础理论与知识 2 仪器构造与原理 晶体分光型X射线荧光光谱仪扫描图 （1）X射线管(光源) 2.1 激发光源 （2）分光系统 分光晶体的选择： 考虑之一：分辨率 Resolution of a crystal depends on : surface finish purity dispersion 考虑之二：灵敏度 考虑之三: 温度的稳定性、晶体荧光等 2.3 检测记录系统 （3）检测器 用来接受X射线，并把它转化为可测量的量，如可见光、电脉冲等。 X射线荧光光谱仪中常用的检测器有正比计数器、闪烁计数器和半导体计数器。 由掺有锂的硅（或锗）半导体做成，在其两面真空喷镀一层约20nm的金膜构成电极，在n、p区之间有一个Li漂移区。因为锂的离子半径小，很容易漂移穿过半导体，而且锂的电离能也较低，当入射X射线撞击锂漂移区时，在其运动途迳中形成电子-空穴对，电子-空穴对在电场的作用下，分别移向n 层和p 层，形成电脉冲。脉冲高度与X射线能量成正比。 (4)背景扣除 强度测量中，需扣除背景，背景是指在试样测定中，当分析线不存在时，在分析线所处的2θ角位置上测得的强度。 来源：X射线管发出的初级X射线；二次X射线的透射、散射、漫射与反射。 背景测量常用方法： 如分析线A与均匀连续的背景重叠，在峰附近测量背景；如背景不均匀，则在峰两侧等距测量，再取平均值。 若分析线与靶或基体元素的特征线重叠，则可以用空白样品在分析线位置测量背景。所谓空白样品是指化学成分，物理形态与分析样品相同，但不含待测元素的样品。若分析元素浓度较高，则需加入替代元素。要求与分析元素散射相近，浓度相等，且不产生干扰谱线。 2.1 激发光源 2.3 检测记录系统 3 样品制备与分析 3.4 仪器生产厂家及仪器型号 4 案例分析之一 技术指标及性能特点：4GN铑靶、超尖端、超薄窗(75um)、端窗X射线管，固态3.6kW高功率发生器，? 最大电压60kV，或最大电流120mA，9位晶体转换器，闪烁计数器， 最大线性计数1500kcps，流气正比计数器，最大线性计数2000kcps，流气正比计数器窗膜0.9um。 3.4.1 生产厂家：美国热电集团瑞士ARL公司； 仪器型号：ADVANTXP； 主要附件：CWY-II-10kVA稳压电源、循环水冷却机、YYJ-40压片机、ZM-1振动研磨机、CLAISSE熔样机；联想计算机；HP1200激光打印机； 仪器金额：￥1736475； 主要用途及使用方向：配备Uniquant 5.12版无标样分析软件。可对大部分固体样品中的70几个元素进行无标样半定量分析，特别适合基体复杂、无标准物质的样品分析。也可用于金属材料、高纯金属、化工产品、化学试剂、岩石、矿物、土壤、植物等样品中常量和痕量的定量分析。检出限：10μg/g左右，精密度小于1%。 分析重元素：钨靶 分析轻元素：铬靶 靶材的原子序数越大，X光管压越高，连续谱强度越大。 X射线管的靶材和管电压决定谱线的强度 管电压VV激，无特征线产生； 当VV激，谱线强度随V的增大而增大； 当V3V激，强度的增加更接近线性关系；定量分析中，工作电压选择所测元素分析线激发电压的三倍。 太大时，开始持平并减小。 管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。 但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关， 越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 钨靶：原子序数高，功率较大，有很强的连续谱和L系特征谱，且纯度高，杂质线少，靶面不易损坏； 铑靶和银靶：连续谱强度低于钨靶，但高于铬靶，激发轻重元素介于钨靶和铬靶之间； 铬靶：适于激发轻元素。 a. 准直器 b. 晶体分光器 平面晶体分光器 弯面晶体分光器 a 准直器: 由一组平行的金属箔片组成，被激发的样品向各个方向发射的X射线，只有基本上平行于准直箔片的能够通过而到达分光晶体。 准直器长度越长，片间距越小，作用就越大：即峰越窄，分辨率越高，强度降低。 仪器结构：准直器（ Sollers 狭缝） Improving the resolution by means of a collimator b 分光晶体 分光