材料现代测试方法-电子显微技术方案.ppt

§4.3 电子探针的工作原理与结构 二、能谱仪工作原理 及结构 I－E图谱 Element Wt% At% SbL 66.87 49.42 CoK 33.13 50.58 Matrix Correction ZAF (b) §4.3 电子探针的工作原理与结构 二、能谱仪工作原理 及结构 2. 能谱仪分析特点。具有以下优点（与波谱仪相比） 1) 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3) 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 5) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV 6) 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只 能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 7) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 §4.3 电子探针的工作原理与结构 比较内容 WDS EDS 元素分析范围 4Be－92U 11Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（≈5eV） 低（130 eV） 检测极限 10-2 (%) 10-1 (%) 定量分析准确度 高 低 X射线收集效率 低 高 峰背比（WDS/EDS） 10 1 能谱和波谱主要性能的比较 §4.4 电子探针的分析方法及应用 一. 定点分析 （定性或定量分析） 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。 Element Wt% At% SbL 66.87 49.42 CoK 33.13 50.58 Matrix Correction ZAF (b) §4.4 电子探针的分析方法及应用 一. 定点分析 （定性或定量分析） 1. 定性分析 组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应， 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，如果用能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析。 Element Wt% At% SbL 52.84 46.59 CeL 30.80 23.60 CoK 16.36 29.81 Matrix Correction ZAF (c) §4.4 电子探针的分析方法及应用 一. 定点分析 （定性或定量分析） 2. 定量分析 先测出试样中A元素的X线强度，再在同样条件下测定纯A元素或A的化合物（标样）X线强度，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度IA和IA0。不考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响的情况下，有 一般情况下还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响，因此，CA和KA间有差距，故有：CA=ZAFKA　　　　 ??????????????????Z — 原子序数修正项；A — 为吸收修正项；F — 为荧光修正项； 具体定量分析计算非常复杂，一般分析浓度误差在±5%之内。随测试技术进步，分析精度不断在提高。 §4.4 电子探针的分析方法及应用 二. 线分析 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 §4.4 电子探针的分析方法及应用 三. 面分析 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 §4.4 电子探针的分析方法及应用 三. 面分析 c Al X射线像 1000×图 a 背散射电子成分像 1000×图 b Mg X射线像 1000×图 图 中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低，从b 和c 图可以看出， 黑色相富铝和富镁，实际上是镁铝尖晶石相。 §4.1 扫描电子显微镜（Scanning electron microscope--SEM） （一）、电子束与固体样品作用时产生的信号