柑橘果皮种天然产物的提取与评价实验讲解.docVIP

柑橘果皮中天然产物的提取与评价 实 验 报 告 指导老师：翁永根老师 班级：应111-3班 组号：10组 组员: 实验目的: 了解果胶的性质和提取原理； 掌握果胶的提取工艺； 学习果冻的制作。 实验原理： 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，它本质上是一种线型的多糖聚合物，含有数百至约1000个脱水半乳糖醛酸残基，平均分子量大约在50000-180000之间，其pKa值为3.5，D-半乳糖醛酸是果胶分子的主要组成成分，也有一些中性糖共存于果胶中。其基本结构是以a-1,4苷链结合的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余的部分与钾、钠或铵等离子结合。 在果蔬中果胶多数以原果胶存在。原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲基部分地酯化，并且以金属离子桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连结。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥（离子键）被破坏，即可得到可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。 果胶的提取主要是采用传统的无机酸提取法（酸萃取法）。该法的原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解的特性，将果皮中的原果胶质水解成溶性果胶，从而是果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后分离出果胶。 提取液经过滤或离心后，得到的是粗果胶液，还需要进一步的纯化沉淀，本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液浓缩，在添加60%的异丙基或乙醇，使果胶沉淀，然后抽滤得到果胶沉淀物，用更高浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次再进行干燥、粉碎即可。 得到的果胶，添加适量的蔗糖、蜂蜜、柠檬酸等辅料，即可简易制得果冻。 主要仪器试剂： 仪器 烧杯（100，250mL）， 电炉，石棉网，纱布，电子天平，胶头滴管， PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，表面皿，洗瓶，布氏漏斗，真空泵 材料与试剂 柑橘皮，0.2%-0.3%盐酸溶液，1%氨水，95%乙醇 果冻 实验步骤： 1、原材料的预处理 称取新鲜的柑橘皮42.27g用水漂洗干净。于250mL烧杯中加水约120mL,加热至90℃，将橘子皮放到烧杯中保持十分钟（加热的目的是灭酶，以防果胶发生酶解）。取出后用水冲洗后撕成尺寸大约1cm的小块，在250mL烧杯中用50—60℃的热水漂洗，大约漂洗10次（漂洗的目的是除去色素等，一面影响果胶的色泽和质量）。每次漂洗都要挤压干后再进行下一次漂洗。 2、酸法萃取 将洗净的果皮放入烧杯中，加入50-60ml水，加入0.2%-0.3%盐酸溶液调节PH值在2.0—2.5之间，盖上保鲜膜，放入恒温水浴箱中，温度设置为90℃，并保持一个小时。隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸，以控制PH值一直在2.0-2.5之间，一小时后趁热用四层纱布过滤，得到滤液。 3、酒精沉淀 溶液冷却后，测量PH值并用1.0%氨水调节至PH3—4,在不断搅拌下按果胶：乙醇=1:1.3（体积比）加入95%的乙醇溶液。静置15分钟。让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。 4、果冻的制作 称取白糖8.31g，柠檬酸0.062g及柠檬酸钠0.11g于小烧杯中并加入一滴蜂蜜，加入10mL水置于电炉上加热煮沸，加入果胶及部分果冻，不断搅拌，煮沸至粘稠状为止，倒入果冻壳中冷却成型。 数据处理： 实验最终得到果冻一个半。 制作果冻所需原料的质量如下表： 果胶/ml 柠檬酸/g 柠檬酸钠/g 砂糖/g 75 0.062 0.11 8.31 六、实验小结 1、 用清水漂洗柑橘皮的主要目的是为了除去泥土杂质和施用的农药化肥等。 2、 果皮放入90℃热水中保持10min的目的是去除果皮中果胶酶，防止果胶发生酶解。 3、 漂洗的目的是去除色素，以免影响果胶的色泽和质量。 4、用保鲜膜封口以及随时补充水分和盐酸是为了防止水分及盐酸的挥发。 5、盐酸比水更易挥发的目的是：盐酸分子间无氢键，沸点低。 七、分析与讨论 得到果冻较少的可能原因： 柑橘皮处理时未等加热到90℃便放入柑橘皮，致使果胶发生酶解。 在酸法萃取中，PH的控制未保证始终在范围内，导致部分原果胶没有转化为果胶或直接分解。 使用的柑橘皮成熟后保存时间过长，部分果胶已分解。 过滤果胶时，纱布上有部分果胶残留，部分果胶从纱布空隙中渗漏。 八、原料及产品外观