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高考化学实验试题分析 【2012K】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理： 实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。 （1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。分液，蒸馏 （2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。 甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。 （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液 ? ② ? 取少量滤液于试管中， 滴入2-3滴AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含有Cl- ③ 干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸 （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。(2.40×10-3×122×4)/1.22；96% 【2012ZJ】28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 （4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。 （5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。 【2012SC】 试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。 下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。 甲小组测得：反应前氧化铜的质量为m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量为m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。 乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置后D的质量m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。 请回答下列问题： （1）写出仪器a的名称： 。 （2）检查A装置气密性的操作时 。 （3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。 实验装置 实验药品 制备原理 甲小组 A 氢氧化钙、硫酸铵 反应的