四川大学10年材料检测方法期末试题解析.docVIP

四川大学材料分析检测方法 期末试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？ 2．下列哪些晶面属于[11]晶带？ （1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），为什么？ 答：（0）（1）、、2）、（01）、（01）晶面属于11]晶带透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 对样品进行微区衍射分析什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．决定X射线强度的关系式是 ， 试说明式中各参数的物理意义? 答：I0为入射X射线的强度； λ 为入射X射线的波长 R 为试样到观测点之间的距离； V 为被照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子； F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子； φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响； A(θ) 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关， 而与θ角无关。 表示温度因子。 2．比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。 内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。 K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。 直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。 以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。 Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。 不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。 3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? ∵ 2θ很小，一般为1~20 ∴ （） 由 代入上式 即 ， L为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式 一定义为电子衍射相机常数 （2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 （3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。 4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。 图1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样????（见图） (2) 根据衍射基本公式  求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 ???? (3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。 (4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 (