化学检验培训质量标准化计量基础解析.ppt

化学检验基础 化学测量的溯源性和实验室质量保证 标准化基础知识 计量基础知识 化学测量的溯源性和实验室质量保证 溯源性定义： 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家标准或国际标准联系起来的特性。 化学计量的溯源性： 就是使化学计量的结果在规定的不确定度范围内，和国家标准或国际标准联系起来。 典型的化学分析通常有许多操作组成 测量待测样品的量（如质量）； 按照一定的实验条件（如时间、温度、酸的浓度、溶剂组分等）制备样品（如溶解、消解、萃取或净化）； 测量提取的制备样品量（如体积）； 用已知浓度的标准溶液校准仪器； 测量仪器对样品提取物的响应； 计算原是样品中的被分析物的含量。 要保证化学计量的溯源性，就是要保证分析中所有的测量值和实验条件可溯源到可靠的测量标准。 化学测量的溯源性和实验室质量保证 实现化学测量的溯源性的关键是： 以规范的操作技术和规范的数据处理技术为基础，以标准物质作为量值传递的手段，以检定合格的计量器具保证数据的准确可靠和以标准方法保证严格的实验条件，以获得化学测量的可溯源性。 使用检定合格的计量器具进行检测:合格的计量器具保证了测量的量值准确可靠； 以标准物质作为量值传递的手段:标准物质保证了量值在规定的不确定度范围内和测量基准一致； 以标准方法保证严格的实验条件:标准方法提供了被测量的严格的定义、严密的测量约束条件（样品处理和样品检测）和规范的测量程序。 必须掌握标准化基础知识、计量基础知识、化学分析基础知识、数据处理和统计检验基础知识以及化学实验室设计基础知识。 化学测量的溯源性和实验室质量保证 保证分析中所有的测量值和实验条件可溯源到可靠的测量标准 一般原则是： 假定被测量可接受的估计值y可由下式得到： Y=f(x1, x2,……xm)∣x(m+1), x(m+2),……x(n) 即Y是在规定条件x(m+1), x(m+2),……x(n)下，由x1, x2,……xm用函数f计算而得的。则通过适当的测试，应确认上述方程式能够满足需要；这样就可认为Y可溯源到x1, x2,……xm；在满足需要的前提下，实现对适当标准溯源所必须的因素是x1, x2,……xm，所有这些值本身都可溯源或是定义值。在实际操作中，应确保x1, x2,……xm充分受控，以确保Y获得需要的不确定度 化学测量的溯源性和实验室质量保证 总结：在实际工作中，要达到实现化学计量的溯源，就需要将整个检验过程纳入严格的监控和管理之下，即需要建立实验室质量管理体系，采用过程方法对实验室进行严格质量管理和控制。必须 （人）由具备符合国家职业资格标准要求的资质的检验人员 （机）使用合格的计量器具 （料）使用可溯源到国家基准的标准物质 （法）使用标准的方法 （环）在满足标准要求的规范的实验场所、采用规范的操作技术及数据处理技术进行检验，才能保证检验报告的质量。 标准化基础知识 标准化法规定： 企业生产的产品，必须执行相应的标准，即有国家标准、行业标准或地方标准的，必须执行；没有国家标准、行业标准或地方标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。国家不允许生产无标准的产品，无标生产是违法的。制定企业标准时，各项指标值必须严于国家和行业标准。撰写标准时应按照相应的规范进行，应包含所有要求的内容。引用非标准方法时，必须进行确认。 标准化基础知识 1、标准的分级 代号GB/T表示推荐性国家标准；GB表示强制性国家标准。 标准化基础知识 2、标准的分类 标准分为基础标准、产品标准、方法标准和安全卫生与环境保护标准四类。 标准化基础知识 3 、关于方法标准 方法标准是指以产品性能、质量方面的检测、实验方法为对象而制定的标准。分析方法标准是方法标准的一种，内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理、精密度等。 标准化基础知识 4、标准方法的选择 一般情况下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供了几个测定方法，一般情况下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中的各方法是并列关系。选用方法时要注意方法的适用范围、检出限和线性范围，应根据样品特点、检验的目的和实验室所具备的条件选择使用。 分析方法标准的作用：被测量的严格的定义、严密的测量约束条件（环境要求、设备要求、样品处理、样品检测和数据处理要求）和规范的测量程序 标准化基础知识 实验方法的相关的概念： （1）准确度 是指使用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定的或公认的真值之间的符合程度，用标准物质或标准方法验证，或用标准物质作回收率进行测定。回收率按下式计算： 回收