工科化学实验(冶金)介绍.docVIP

实验一 分析化学基本操作练习 实验目的： 1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法； 2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法； 3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。 分析天平的称量练习 仪器与试剂 仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。 试剂：金刚砂试样。 步骤 准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇和W5＇，并作好记录。 将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。 分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。 结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。 数据记录：（g） 记录项目 Ⅰ Ⅱ 称量瓶+试样的重量（倒出前） W1 W2 称量瓶+试样的重量（倒出后） W2 W3 称出试样的重量 W1-W2 W2-W3 瓷坩埚+称出试样的重量 W4 W5 瓷坩埚的重量 W4＇ W5＇ 称入试样的重量 W4-W4＇ W5-W5＇ 绝对差值 滴定分析基本操作 一. 原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。 二. 仪器与试剂. 锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒2. 酸式滴定管、碱式滴定管NaOH（固体）A.R4. 浓HCl AR5. 甲基橙指示剂0.l％水溶液 三步骤 1. 酸碱溶液的配制（1）0.1mol／L盐酸溶液 用洁净量杯（或量筒）量取浓HCl约3mL（为什么是3mL？），倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓HCl易挥发，应在通风围中操作。 （2）0.1mol／L NaOH溶液 用台平称取固体NaOH1.3g，置于250ml烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。2. 酸碱溶液的相互滴定（1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。（2）用mol／L HCI溶液润洗式滴定管2～3次，每次用5～mL溶液润洗。然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。（3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。操作过程中，可以不断补充NaOH和HCl反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。（4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出 NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1mol／L HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。 滴定数据及结果：Ⅰ Ⅱ III VNaOH/mL VHCl/mL VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差/% 相对平均偏差% 四问题讨论1. 配制NaOH溶液时，能否用分析天平称取试剂？为什么？ 2 能否直接配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？3. 本实验用HCl滴定NaOH采用甲基橙作为指示剂。如果反过来用NaOH滴定HCl时，仍用甲基橙作为指示剂是否合适？为什么？ 附录：常用滴定分析仪器及其使用（一）滴定管及滴定操作滴定管是滴定分析时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是50mL的滴定管，其最小刻度是0.