CHN元素仪操作与维护分析报告.ppt

CHN元素分析仪操作与维护 主要内容 1.概述 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 2.2 制作样品 2.3 软件介绍 2.4 更换药剂 2.5 检漏过程 2.6 清灰分管 2.7 状态设置 2.8 常见问题 2.9 结果分析 3.CHN元素分析仪维护工作 1.概述 样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时，样品由样品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后，余下CO2、H2O和N2，其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时，CO2、H2O被固定，剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和CO2吸附管，依次解吸附，使H2O、CO2被测量。 测量结束后，经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于测量结果需要用标样进行修正。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 仪器准备过程： ①拆下加热炉上下连接，清除灰分管中残灰。（若上一次测量次数较少，可不清灰。） ②拧下位于仪器后部的尾气堵头，如上图所示，并妥善放好。 ③打开氦气、氧气减压阀，氦气压力调至1.7MPa左右，氧气压力0.2-0.22MPa。 ④打开仪器主机开关。 ⑤待仪器自检结束后（自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声），打开仪器软件。 ⑥软件打开后，弹出窗口提示复位进样盘，点击确定；在弹出的第二个窗口中勾选复选框，点击确定（点击确定前请确认进样盘内无样品），使进样盘恢复零位。 ⑦根据Options→Settings→Sleep/Wake up路径唤醒仪器，方法详见2.7状态设置。 ⑧参考软件显示氦气压力值，调节氦气减压阀，使软件显示值位于1200-1500mba之间。（若是氦气压力无法达到合理范围，根据2.5检漏过程处理。） 至此仪器准备操作完成（加热炉开始升温，各温度项闪烁），等待仪器升温结束。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 样品准备过程： ①对样品进行研磨，保证均匀性。 ②用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状，方法详见2.2制作样品。 ③称量三个标准样品（氨基酸）和若 干待测试样品，记录重量，并按顺序 放在样品盒内备用。通常取样品重量 为70mg左右，可根据实际情况酌情调 整。如样品难于燃尽或者样品量少， 可以减小样品重量。尽量保证标准样 品与测试样品重量一致。一般要进行 平行样的测试。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 测试过程： ①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时，表示预热完成。一般TCD温度最后稳定。此时可以开始测量。 ②首先测量两个空样品，即不放置样品测量。空样品的信息填写如下表。待测量结束后查看运行演示窗口的黑色信号线（具体介绍参看2.3软件介绍），看仪器内的杂质是否清楚干净（通常两次空样测量即可达成目的）。 ③测量三个标准样品，样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状态，判定及处理方法见2.8常见问题。 ④仪器进入测量状态后，进行待测样 品的测量，信息填写如下表，方法选 择详见2.8常见问题，水分也可不填 写。出现脱碳和平行样结果差异较大 时，按2.8常见问题给出的方式处理。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 测试过程： ⑤当待测样品测量正常，且能够判定后续测量无误时，可选择自动测量（I 按钮)方式，并将仪器状态设置为测量结束后休眠（Sleep at end of samples，见2.7状态设置）。此时便可让仪器自动测量，待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误，请不要进行上述设置，需经常观察测量状态，便于出现问题时及时处理。待测量结束后，点击立即休眠（Sleep now）按钮，使仪器休眠降温。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 测试过程： ①让仪器进入休眠状态（若是仪器未休眠，点击状态设置窗口Sleep now按钮，详见2.7状态设置。适当减小氦气减压阀压力（休眠时流量只需60ml/min）。 ②选择Math菜单下Factor命令，进行数据修正