混凝土外加剂匀质性试验方法要点.ppt

《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB8077-2000 钟怀武 2007.04.16 适用范围 普通减水剂 高效减水剂 缓凝高效减水剂 早强减水剂 缓凝减水剂 引气减水剂 早强剂 缓凝剂 引气剂 泵送剂 防水剂 防冻剂 膨胀剂 速凝剂 允许差 室内允许差为0.30%； 室间允许差为0.50%。 密度试验(比重瓶法) 测试条件 液体样品直接测试 固体样品溶液的浓度为10g/L 被测溶液的温度20±1℃ 被测溶液必须清澈 仪器 比重瓶：25mL或50mL 天平：精确至0.0001g 干燥器 超级恒温器 试验步骤 比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，放入干燥器，称重，至恒量m0；将水（预先沸煮并冷却，20 ℃ ）装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重m1。 容量瓶容积: 外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、干燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器（ 20±1℃），２０min后取出，用吸水纸擦干，称重m２。 　20 ℃时外加剂溶液密度： 试验步骤 外加剂恒温，倒入５００mL量筒； 用波美比重计测出该溶液密度； 根据所得密度再用精密密度计插入溶液，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度，即为该溶液密度。 允许差 室内允许差为0.001g/mL； 室间允许差为0.00２g/mL。 细度 仪器 药物天平：称量100g，分度值0.1g； 试验筛：0.315mm。 试验步骤 外加剂充分拌匀，100℃～105 ℃烘干； 称取10g（m0）样品倒入筛内，人工筛分，反复摇动，至每分钟通过质量不超过0.05g为止； 称量筛余物（m1），精确至0.1g。 结果计算：筛余= m1/ m0 允许差 室内允许差为0.40%； 室间允许差为0.60%。 氯离子含量 试剂 硝酸（1+1） 硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入1L棕色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标液标定； 氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150℃烘干2h，置于干燥器中冷却，后精确称取5.843g，用水溶解，并稀释至1L，摇匀； 硝酸银溶液的标定：用移液管吸取１０mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释至２００mL ，加４mL硝酸溶液，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，再加入１０mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝酸银溶液消耗的体积Ｖ０１ 、Ｖ０２ ： Ｖ０＝Ｖ０２－Ｖ０１ Ｖ０_—１０mL0.100mol／Ｌ的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０１—加１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０２—加2０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； 硝酸银溶液的浓度： 仪器 电位测定仪或酸度计 银电极或氯电极 甘汞电极 电磁搅拌器 滴定管25ml 移液管10ml 试验步骤 准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧杯； 加200ml水和4ml硝酸，搅拌至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至无氯为止； 用移液管加入１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电极与电位计相连； 用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数； 在同一溶液用移液管再加入１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定，得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积 用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、V2； 结果计算 通过电压对体积二次导数（即△2E/ △V2）变为零求出滴定终点，用内插法求出。 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V： 外加剂中氯离子含量： 允许差 室内允许差0.05%； 室间允许差0.08%。 混凝土外加剂中氯离子含量计算实例 硫酸钠含量（重量法） 试剂 盐酸（1+1) 氯化铵 溶液（50g/L） 氯化钡溶液（100g/L） 硝酸银溶液（1g/L） 仪器 电阻高温炉（不低于９００℃） 天平：不低于４级，精确至0.0001g 电磁电热搅拌器 瓷坩锅：１８－３０mL 烧杯：400mL 长颈漏斗 慢速定量滤纸、快速定性滤纸 试验步骤 准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液５０mL，加热煮沸； 用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加５－１０滴盐酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继