化学分析课件详解.ppt

水质分析 一、化学分析 以物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。化学分析根据其操作方法的不同，可将其分为滴定分析和重量分析。 1、滴定分析 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种分析被称为滴定分析，也叫容量分析。 利用溶液4大平衡：酸碱（电离）平衡、氧化还原平衡、络合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。滴定分析根据其反应类型的不同，可将其分为： a、酸碱滴定法：测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量； b、氧化还原滴定法：测具有氧化还原性的物质； c、络合滴定法：测金属离子的含量； d、沉淀滴定法：测卤素和银。 2、重量分析 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为重量分析。 采用适当的方法，使被测组分与试样其他组分分离后，转化为另一种称量形式，再通过称量其质量，可计算出被测组分的含量。 二、仪器分析 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 1、仪器分析的分类 吸收光谱法—— 用途：分析有机分子、无机离子 色谱法—— 气相色谱— 用途：如氯仿测定 液相色谱—用途：如多环芳烃测定 离子色谱—用途：如阴离子测定 原子吸收法——用途：金属元素测定 电化学分析法——用途：pH值的测定 2、分析方法的选择 分析方法的选择要考虑很多因素，在分析时应按待测组分的含量、共存物质的种类、分析目的等选择适当的分析方法。 选择的原则是： 方法成熟、准确； 操作简便、成本低； 抗干扰能力强； 所用试剂毒性小。 3、仪器分析与化学分析的比较 仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法，二者各有优缺点，相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点，这样在解决分析问题时才能得心应手，选择最适宜的方法。 一般来说，化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速，能处理大批样品，但大型仪器价格昂贵，几年后又须更新仪器。 1、保存水样的基本要求是： ①抑制微生物作用； ②减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用； ③减少组分的挥发和吸附损失。 2、水样的保存方法 （1）冷藏法 水样在2—50C保存，能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后续的分析测定。 2、水样的保存方法 （2）化学法 ①加杀生物剂法 在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂有氯化汞，加入量为每升水样20—60毫克。对于需要测汞的水样，可加苯或三氯甲烷，每升水样加0.1—1.0毫升。 2、水样的保存方法 ②加化学试剂法 为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调节水样的pH，使其中的金属元素呈稳定状态，一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些，一般为一周。 3、保存剂的添加 （1）控制溶液pH值 测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1—2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以方盒子金属在器壁表面上的吸附，同时在pH 1—2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。 测六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH 1—2。 （2）加入抑制剂 为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。 如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 （3）加入氧化剂 水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。 （4）加入还原剂 测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。 表 常用保存剂的作用和应用范围 4、水样的保存技术 1、玻璃器皿的分类 玻璃的化学组成主要是：SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。 玻璃仪器主要分为两类，即容器类和量器类。 （1）容器类 玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳