第二章电子探针重点分析.pptVIP

透射电子显微镜思考题 第五节 电子探针X射线显微分析（EPMA） 一、电子探针仪的构造和工作原理 1、波谱仪（WDS） 分光晶体 2、 能谱仪（EDS）利用特征X-ray能量不同展谱 三、分析方法及其应用 1、定点定性分析 能谱定性分析 波谱定性分析 2、线扫描分折 3、面扫描分析 思考题 * 第二章 电子显微分析 * 1、电子衍射基本公式的应用 2、多晶电子衍射图标定 3、明场像和暗场像的形成 4、衬度、质厚衬度、衍射衬度的定义 主要内容 (1) 电子探针的原理 (2) 电子探针仪的结构 (3) 波谱仪(WDS)、能谱仪(EDS)的原理 (4) 电子探针分析方法 第一台商品电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针仪)是1956年制成的。 电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1?m的高速电子束(电子探针)轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面产生的特征X射线的波长和强度，进行定性或定量的化学成分。 特点：①不损样，②准确快速，③灵敏度高，④分析范围广（4Be－92U）。 电子束与固体样品相互作用 电子探针信号 电子探针分析的理论依据 由Moseley（莫塞莱）定律λ=K/(Z-σ)2  X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。 λ=K/(Z-σ)2  只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。 因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析 常用的X射线谱仪有两种： 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称WDS） 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。 X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。 把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍，即2R。表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点聚焦。所以这种方法也叫做完全聚焦法。 聚焦圆 改变晶体和探测器的 位置可以测到不同波 长的Ｘ射线． －－旋转式波谱仪 X射线的出射窗口较大 这种谱仪的特点是分光晶体从点光源A向外沿着一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改变?角。 全聚焦直进式波谱仪 这种谱仪结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。 可见在直进式谱仪中，特征X射线的波长直接与分光晶体和点光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长?由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。 例如：R=140mm，LiF分光晶体的衍射晶面间距 d = 0.2013nm（200）， 在L=134.7mm处,可探测Fe , 在L=107.2mm处,可探测Cu , 。 分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。 各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角?的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。谱仪的?角有一定变动范围，15°-65°；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。 目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在1.8-11.3 nm。 X-ray探测器：与X-ray衍射仪相同。 记录系统：X-ray强度显示， X-ray强度分布曲线 图2—92，X-ray波长色散谱