第三章滴定重点分析.ppt

第三章 滴定分析 3-1 滴定分析概述 3-2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 3-3 标准溶液及其浓度表示法 3-4 滴定分析结果的计算 3-1 滴定分析概述 滴定分析法(titrimetric determination) （见左图） 特点：仪器简单、准确、操作方便。 灵敏度低，适用于常量分析； 基本概念： 1.滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液，又称标 准溶液。 2.化学计量点（sp）： 3.滴定终点(ep)： P31l9滴定中指示剂颜色转变点。 4.终点误差：滴定终点与化学计量点之间的差别。 注：滴定终点≠化学计量点 P31L6滴加的标准溶液与待测组分恰好按化学计量关系反应完全这一点。 3-2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 1.滴定分析法分类 (1) 酸碱滴定法：例： H+ ＋ OH- ＝ H2O (2) 沉淀滴定法：例： Ag+ ＋ Cl- ＝ AgC1↓ (3) 配位滴定法：例： Ca2+＋ Y4- ＝ CaY2- (4) 氧化还原滴定法：例： MnO4 -+5Fe2++8H+ ＝Mn2++5Fe3++ 4H2O 2.滴定分析对化学反应的要求： （2） 反应速率要快。 （3） 有比较简便的方法确定滴定的终点。 （1） 反应定量完成：反应要完全（＞99.9%) 按一定反应式进行——定量计算基础。 （1）直接滴定法：最常用、基本 2MnO4- + 5 H2 C2O4 + 6H+ = 2Mn2++8H2O + 10 CO2 3.滴定方式： 例：HCl标液 NaOH （2）间接滴定法： 例：MnO4-测Ca2+ CaC2O4+2H2+= Ca2++H2C2O4 Ca2++C2O42-= CaC2O4↓ 3-3 标准溶液及其浓度表示法 注： 一、标准溶液浓度表示方法： 1.物质的量浓度：CB mol/L 2.滴定度 T：g/ml T待测物/滴定剂 ：P35 1ml标准溶液相当于被测 组分的质量。 例： 若有一次滴定中消耗K2Cr2O7标液21.50ml，则铁重量为：0.005000?21.50=0.1075(g) (2)TB：每毫升标准溶液中所含溶质B的质量。 例：THCl=0.003268g/ml 二、标准溶液的配制： 1.直接法配制标准溶液： 用分析天平称取一定量基准物 溶解后定量转移到容量瓶中 稀释到刻度 计算溶液浓度。 （1）基准物质应符合的条件： （2）常见基准物质： NaCl、Na2CO3、K2Cr2O7 Na2C2O4 、邻苯二甲酸氢钾、 硼砂（Na2B4O7·10H2O) ①稳定：不吸湿，不分解 ②高纯度，即含量≥99.9%； ③物质的组成与化学式应完全符合； ④试剂最好有较大的摩尔质量。 2.间接配制法： 配成近似浓度 装在试剂瓶 浓度未知，待标定 用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液 (1)步骤： （2）标定时注意点： ④配制、标定用仪器需校正。例：滴定管、容量瓶等。 ①平行测定次数≥3次，相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积＞20ml。 一般20ml?40ml. （3）间接法配制的试剂： HCl、 NaOH、 KMnO4、 Na2S2O3、 EDTA等 3-4 滴定分析法的计算 滴定剂 B ?? 被滴定物 A 化学反应式： a A + b B = c C + d D 一、 滴定分析计算的基本关系式 1.若用B溶液测定A溶液浓度 2.若用B溶液测定A组分的百分含量 3.浓度 C 与滴定度 T 之间关系 (若 VB=1ml) 例:若用硼砂（Na2B4O7·10H2O)作为基准物质标定0.1ml/L HCl溶液,试计硼砂的称量范围。 解： Na2B4O7 + 2HCl+ 5H2O = 4H3BO3+ 2NaCl ∵VHCl= 20ml?40ml ∴m1=1/2?0.1 ?0.02 ?381.4=0.3814(g)≈0.4(g) m2=1/2?0.1 ?0.04 ?381.4=0.7628(g)≈0.8(g) ∴硼砂称量范围为:0.4?0.8g 例:称取Na2CO3 样品0.4909 g，溶于水后，用0.5050 mol/L的HCl标准溶液滴定，终点时消耗 HCl标准溶液18.32mL。求样品中Na2CO3的百分含量。 解: 2HCl+ Na2CO3 = 2NaCl+ H2O+CO2