醋酸乙烯酯乳液聚合_实验一详解.pptVIP

醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备 实验目的 学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。 掌握乳液聚合的实验技术 实验原理 乳液聚合 1、单体 （醋酸乙烯酯） 2、引发剂（过硫酸铵） 3、乳化剂（本实验OP-10）的作用 4、分散介质（ 水 ） 本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。 实验原理 实验原理 实验原理 自由基聚合反应机理 1、链引发 2、链增长 3、链终止 三、实验仪器与药品 电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。 物理常数 实验装置图 实验步骤 1、加料：在三颈烧瓶中加入6g聚乙烯醇与水70ml蒸馏水，水浴升温到90 ℃，开动搅拌，使聚乙烯醇完全溶解，然后降温到68-70℃，加入 混合溶液（OP-10 乳化剂 1g（0.8ml）+8ml水），搅拌均匀后，再加21.5g（24ml）醋酸乙烯酯，继续搅拌。 2、称1g过硫酸铵+5ml水于锥形瓶溶解，将此一半溶液加入上述反应瓶中，于65-70 ℃反应一会，约15min左右，体系出现蓝光，表明反应开始，再用滴管滴加32ml单体（慢加），约55分钟滴加完. 实验步骤 3、滴加完单体之后，搅拌下再将剩余过硫酸铵慢慢滴加入三口瓶，该过程保持温度67℃，继续搅拌。 4、引发剂加完后，缓慢升温至 80℃-85 ℃ （升温速度以不产生大量气泡为标准），不断搅拌，至无回流为止（注意观察体系粘度变化） 5、继续搅拌同时停止加热，冷却至50 ℃，慢慢滴加入（0.25gNaHCO3+5ml）水溶液，再慢加入8ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀，冷却得产品。 实验步骤 7、测试： (1)产品PH，稳定性（储存稳定性）、粘度。 ⑵观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板上，观察其成膜性 ⑶观察其粘结性： （4）固含量测定：表面皿（预先称重m0）中倒入2g左右乳液并准确记录（m1），于110 ℃烘箱中烘烤1h，称量并计算干燥后重量（m2） 注意事项 1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，直至最后加入DBP搅拌均匀之后，才能停止搅拌，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。 2、滴加单体要慢，否则爆聚，导致失败。 3、最好加引发剂慢。 4、升温速度控制好。 5、选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。 6、OP-10不能过量，单独加入反应瓶，不能和单体一起加入。 思考题 1、本实验操作关键是什么？为什么要分批加入单体和引发剂？为什么反应整个过程不能停止搅拌？ 2、聚乙烯醇起什么作用？ 3、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用？ 4、自由基聚合反应三个基元反应？写出醋酸乙烯酯自由基聚合的基元反应。 5、查阅资料，介绍白乳胶改性方法。 * * PVAc乳液的独特地位 PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的五十种化工原料之一，也是价格最为低廉的聚合单体； 我国醋酸乙烯的产量居世界前列； 目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙烯醇的生产，同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯醇缩醛及其他共聚物等下游产品； 目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。 PVAc乳液的应用领域 建筑涂料（内墙装饰面涂、多彩涂料等）； 木材粘合（木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶 ）； 造纸工业（胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂）； 包装印刷（塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工 ） 纺织印染（印花粘合剂）； 水泥改性（用于提高水泥砂浆或混凝土的抗张强度、 粘接性和化学稳定性、防龟裂等）； 玻纤加工（浸润剂中的成膜材料）； 家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用…… 生物医学（在介入医学中的应用） *