化学模块实验-水及净化实验_new_new重点分析.docxVIP

实验背景 略 实验仪器及试剂 仪器：pH试纸、pH计、酸碱滴定管、分光光度计、离子色谱仪、离子交换树脂柱、电导率仪 试剂：pH=4.01缓冲剂、pH=6.86缓冲剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾、EDTA-Na、盐酸、三乙醇胺、硫化钠、碳酸钙、氯化铵、氨水、镁离子溶液、铬黑T、钙羧指示剂、硝酸银、重铬酸钾、氯化钠、磷酸二氢钠、坑坏血酸、酒石酸锑钾、钼酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾、磷酸、N-(1-萘基)乙二胺、对氨基苯磺酰胺、亚硝酸钠、草酸钠、硫酸、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、硫酸亚铁、硫酸银、硫酸汞、硝酸、柠檬酸三铵、无水亚硫酸钠、盐酸羟胺、硝酸铅、双硫腙、氯仿、氯化铵、碘化钾、酒石酸钠、氯化汞、硝酸钠、硫酸钾、碳酸钠、活性炭、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂 实验内容 3.1水样pH值和酸碱度的测定 3.1.1用洁净干燥的玻璃棒沾取水样滴至pH试纸，检测其酸碱情况； 3.1.2用两个干净的小烧杯分别溶解pH=4.01和pH=6.86的缓冲剂，并将其用蒸馏水定容至250mL容量瓶中； 3.1.3将容量瓶的缓冲液分别倒至小烧杯中，用于pH计的校准； 3.1.4取少量水样于小烧杯中，用校准好的pH计测定其pH值； 3.1.5氢氧化钠溶液配制：称取0.84g氢氧化钠于烧杯中，加入500mL水溶解； 3.1.6氢氧化钠溶液标定：分别称取0.1600g-0.2000g之间的基准试剂邻苯二甲酸氢钾于三个锥形瓶中，加入25mL蒸馏水进行溶解再加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，滴至溶液呈微红色，半分钟不褪色； 3.1.7水样滴定：分别移取10.00mL水样于三个锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液呈微红色。 3.2水样的总硬及钙硬的测定 3.2.10.01mol/LEDTA溶液的配制：称取1.87gEDTA于烧杯中，加入500mL蒸馏水溶解； 3.2.21：1盐酸溶液配制：用量筒量取50mL盐酸于盛有50mL蒸馏水的烧杯中； 3.2.31：2三乙醇胺溶液配制：用量筒量取10mL三乙醇胺于盛有20mL蒸馏水的烧杯中； 3.2.410%硫化钠溶液配制：称取10g左右硫化钠，加入90mL蒸馏水，转移至试剂瓶中备用； 3.2.510%氢氧化钠溶液配制：称取10g左右氢氧化钠，加入90mL蒸馏水溶解； 3.2.60.01mol/LCa2+溶液配制：用减量法准确称取0.0800g-0.1200g碳酸钙于小烧杯中用少量蒸馏水润湿后加入1：1盐酸溶解，溶解后加入少量蒸馏水转移至100mL容量瓶中，定容至刻度线； 3.2.7 pH=10的氨性缓冲液配制：称取14g左右氯化铵于盛有100mL浓氨水的烧杯中，溶解后将其转移至试剂瓶中备用； 3.2.8 pH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）配制：移取10.00mLMg2+溶液于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水、5mLpH=10的氨性缓冲液、少量铬黑T，用配制好的EDTA溶液滴定，记录其消耗的体积，按照Mg2+溶液、pH=10的氨性缓冲液和EDTA溶液三者溶液体积的比例关系配制pH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）300mL； 3.2.9EDTA溶液标定：分别移取25.00mLCa2+溶液于三个锥形瓶中，分别加入3.2.8配制的溶液20mL，再分别加入少量铬黑T，用配制好的EDTA溶液进行滴定； 3.2.10水样总硬测定：移取50.00mL水样于锥形瓶中，加入少量1：1盐酸、5mL三乙醇胺、1mL硫化钠溶液、5mLpH=10的氨性缓冲液（加入Mg-EDTA）、少量铬黑T，用EDTA溶液滴定，颜色由紫色变为兰色为止； 3.2.11水样钙硬测定：移取25.00mL3.2.1配制的EDTA溶液于250mL容量瓶中，定容至刻度线，再从中移取25.00mL溶液于另一250mL容量瓶中，定溶至刻度线，移取25.00mL水样于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，分别移取25.00mL稀释后的水样于三个锥形瓶中，各加入几滴1：1盐酸溶液，在每个锥形瓶中都加入1滴管的三乙醇胺溶液、硫化钠溶液、10%氢氧化钠溶液和少量的钙羧指示剂，用稀释100倍EDTA溶液滴定，颜色由紫色变为兰色。 3.3水样氯含量测定 3.3.1K2CrO4指示剂的配制：称取0.5gK2CrO4溶于100mL蒸馏水中溶解备用； 3.3.2硝酸银溶液配制：称取1.64g硝酸银溶于400mL蒸馏水中溶解备用； 3.3.3氯化钠标准溶液配制：用减量法准确称取0.4388g氯化钠于小烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解后转移至250mL容量瓶中，定容至刻度线； 3.3.4硝酸银溶