SnSmOx共沉淀法制备实验报告.docVIP

共沉淀法制备Sn-Sm-Ox复合氧化物催化剂 姓名： 一．实验目的/原理 纯Sm2O3样品制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取纯Sm2O3样品。 Sn-Sm-Ox复合氧化物制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Pr(NO3)3饱和溶液，加入事先配置的SnCl4·5H2O饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取所需复合氧化物。 二．实验仪器与试剂 仪器：电子天平、磁力搅拌器、抽滤瓶、真空泵、干燥箱、马弗炉、管式炉 药品：SnCl4·5H2O(白色)、Sm2O3(淡黄色)、68%的浓硝酸、浓NH3·H2O、AgNO3 三．实验步骤 配制溶液：取ax mol SnCl4·5H2O固体置于250 ml烧杯中，加蒸馏水之恰好溶解。同样取0.5x mol Sm2O3溶于15%的HNO3溶液，搅拌均匀，形成饱和Sm(NO3)3，溶液呈现淡黄色半透明溶液。所得两种溶液分别记有a、b。 纯Sm2O3样品制备： 将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3?H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，得纯Sm2O3样品。 Sn-Sm-Ox复合氧化物制备： 共沉淀：将溶解好的a 中缓慢加入b 溶液，形成澄清半透明状淡黄色溶液，将盛有混合溶液的烧杯于磁力搅拌器上搅拌5分钟后，逐滴加入稀释后的NH3·H2O，有白色絮状沉淀生成；继续滴加NH3·H2O，澄清溶液逐渐变浑浊，形成白色悬浮液。随着NH3·H2O的加入悬浊液渐渐变成粘稠状，在瞬间达最大粘度的时候，即到达该溶液NH3·H2O滴定的等电点。此时继续滴加NH3·H2O。直至在上层清液中加入微量NH3·H2O不产生沉淀，停止加NH3·H2O。放通风厨里静置数小时，抽滤。 抽滤：将所得沉淀转移到抽滤瓶中进行真空抽滤。得到淡绿色滤饼。 洗涤：用去离子水将滤饼洗涤数次，用AgNO3检测滤液，直至无Cl-存在，可证明该过程洗涤完全。 干燥：将洗涤后沉淀放入真空干燥箱内，在100 (C下干燥数小时，干燥完全后，放在电子天平秤称重。 焙烧：把干燥后的沉淀分成三等份，分别置于600 (C、800 (C、1000 (C下焙烧6h,称量。 四．实验结果和数据处理 1. 实验前相关计算 1. 考虑到制备过程中存在损耗，纯Sm2O3样品制备4 g，复合氧化物制备8 g。 已知：M(Sm2O3) = 348.8 g/mol, M(SnO2) = 150.69 g/mol，M(SnCl4·5H2O)= 350.58 g/mol，M [Sm (NO3)3·6H2O]= 444.4g/mol 设需制备复合氧化物Sn/Sm=a mol, Sm为x mol 348.8*0.5x+150.69ax=8 得 氨水用量约为：所需药品用量计算如下： 制备复合氧化物纯Sm 2O3 Sn/Sm=a Sm 2O3 v浓硝酸 SnCl4·5H2O 氨水量 Sm 2O3 氨水量 x mol g ml mol g ml x mol g ml 2/1 0.01681 2.9 1.1 0.03363 12 28 0.0229 4 10 1/1 0.02461 4.3 1.6 0.02461 8.6 26 1/2 0.03203 5.6 2.1 0.01602 5.6 24 共沉淀法所得的所有样品统计： Sn: Sm 2:1 1:1 1:2 总质量/g 600 (C 800 (C 1000 (C 1