化本仪分实验教学大纲详解.doc

邯郸学院《仪器分析实验》教学大纲 课程编码：407031040 总学时：学时 实验学时：4学时 适用专业及层次：化学专业本科 实验地点：化学化工实验中心 仪器分析实验室 系（教研室）：化学系分析化学教研室 执笔人： 大纲审批人：刘卫洁 一、实验课程的目的和要求 实验课程目的部分：开设《仪器分析实验》的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。 实验课程要求部分：通过光学、色谱和电化学仪器分析实验，使学生了解常用的各类分析仪器的分析原理；掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理。加深对分析化学基础理论的理解，提高观察、分析和解决问题的能力，进一步强化“量”的概念，培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。在选作实验内容时，化学专业的同学要对所选实验内容的分析理论知识重点掌握；对化工专业的同学要求多掌握涉及化工样品的预处理及测定技术。 二、实验项目及其内容 学时数分配 实验编号实验项目 实验类型 性质 学时 分子荧光法测定奎宁的含量 验证性 必开 3 火焰原子吸收法测定自来水中镁的含量 验证性 必开 3 紫外分光光度法测定二元混合物的含量 验证性 必开 3 电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多元素 验证性 必开 3 线性扫描伏安法与循环伏安法 验证性 必开 3 溶出伏安法测定果蔬中Vc 验证性 必开 3 气相色谱法进行混合苯分析（内标法） 验证性 必开 3 液相色谱法测定药物阿斯匹林中水杨酸含量 验证性 必开 3 注：实验类型：重复性、验证性、综合性、设计性及其它 实验： （一）实验目的 1.掌握高效液相色谱定性、定量的原理及方法。 2.了解高效液相色谱仪的结构和操作。 （二）知识准备 分析试样中各组分在流动相推动下，通过装有固定相的色谱柱到达检测器。由于不同化 合物分子结构和物理化学性质不同，和固定相、流动相的作用力不同，因此在两相中具有不同的分配系数。各组分在两相中进行反复分配而被分离。在同一色谱条件下，标准物质与未知物质保留时间一致是色谱法定性的基本依据。 （三）仪器设备、药品 仪器：高效液相色谱仪，色谱柱：C18键合多孔硅胶小球，5μm，柱尺寸：150×4.6.mm，20μl进样器 药品：双蒸水，甲醇（色谱纯），水杨酸（标准品），阿司匹林（原料药品） （四）实验主要内容及步骤 1.标准溶液及样品溶液制备 2.色谱分析 a.色谱条件： 波长：300nm，流动相：甲醇：水：冰醋酸＝60：40：4 （v/v） 流速：1mL/min，温度：室温 b.操作程序 当基线稳定后进样进行水杨酸标准溶液色谱分析，用数据处理系统绘制标准曲线。标准曲线的相关系数应为0.998以上。进行阿司匹林样品溶液色谱分析，用外标法计算样品中水杨酸含量。 实验：气相色谱法进行混合苯分析（内标法） （一）实验目的 1.了解GC仪组成、原理及数据采集、处理； 2.掌握内标分析法 （二）知识准备 色谱法依据组分在气相与固定相之间的分配、吸附、溶解性能不同，进行分离分析。条件一定时，保留值作为定性分析的依据；峰面积是定量分析的依据。内标法是将一定量的内标物，同时加入标准系列与未知液中，依据待测组分与内标物的峰面积之比，求未知物含量。 （三）仪器设备、药品 仪器：SP-6800GC仪；N-2000色谱工作站；检测器TCD；OV-101填充柱；微量进样器；GB300氢气发生器； 药品：苯，甲苯，二甲苯，乙苯。 （四）实验主要内容及步骤 1.配制标准溶液 2. 检查气源后打开载气开关，调节合适压力通载气，10～60min后，打开色谱仪，工作站，打印机，计算机。 3.依据实验内容设置色谱仪参数，核实无误后启动加热，恒温后加适当桥流（TCD）；通氢气和助燃气点火（FID）。 4.打开程序—N2000在线色谱工作站，待基线平稳后依次进标样序列