第六原子吸收光谱精要.ppt

* 灵敏度和检出限 灵敏度 ----- 能产生1%吸收时所对应的待测溶液浓度（μg/ml-1) ----- 能产生0.0044吸光度值的浓度 （特征浓度） * 检出限 D = c × 3σ / A C: 待测溶液浓度 A: 待测溶液平均吸光度 σ : 空白溶液测量标准偏差 产生吸收信号为三倍噪音水平所对应待测元素水溶液的浓度 灵敏度和检出限 在测定的实验条件下，某元素的水溶液其吸收信号等于空白溶液的测量标准偏差3倍时的浓度 * 优点和不足 High sensitivity （高灵敏度） [10-10g (flame), 10-14g (non-flame)] Good accuracy （高精度） (Relative error 0.1 ~ 0.5 % ) High selectivity　（高选择性） Widely used　（应用广泛） A resonance line source is required for each element to be determined　（需要特殊光源） * 作业： P154， 14， 15 补充题：对原子发射光谱法和原子吸收光谱法两种方法进行全面比较 * 小结 基本原理 特征波长 谱线轮廓(中心频率,半宽度,变宽原因) 仪器 基本构造,各部分作用 重点掌握光源（为什么要用锐线光源）和原子化器 * 干扰及消除 光谱干扰, 物理干扰, 化学干扰 化学原子化法(基本了解) 火焰原子化和非火焰原子化法的特点 灵敏度, 特征浓度, 检出限的概念 * * 武拉斯顿 英国人，1802年时,武拉斯顿(William Hyde Wollaston,1766～1828),他是伦敦的临床医生兼科学家.做为化学家来说,他曾经发现过钯和铑两种元素;又由于分析了草酸钾,而对倍比定律的发现做过一定贡献.做为物理学家来说,除发现下述的黑线以外,还发现了紫外线,研究过电磁效应.在矿物学方面他设计出第一台反射测角仪.此外还曾在天文学,生理学和植物学等方面也都有些贡献.他确是一位罕见的博学之士。 * * * * 10 10 10 10 10 * 15 15 15 15 15 * 空心阴极灯 * A hollow cathode lamp for Aluminum (Al) * * * SpectrAA - AAS 固定4 灯位 motorized Mirror * 原子化器 火焰原子化法 电热原子化法 氢化物发生法 冷原子吸收法 * 原子化器　——　火焰原子化法 典型的预混合型火焰原子化器 雾化器 　＋ 预混合室 　＋ 燃烧器 * 把待测试样转化成气态原子 雾化器 --- 使待测元素雾化，形成气溶胶 燃烧头 --- 产生火焰并使试样原子化。燃烧头光路约为10 –12 cm 混合室 --- 细小的气溶胶与燃料和助燃气混合。 大的液滴从气相系统中脱离，以废液形式排出。 原子化器　——　火焰原子化法 * Processes occurring during atomization 原子化器　——　火焰原子化法 * * 火焰 b Air – acetylene (2300 K) Air- propane Air- hydrogen b Nitrous oxide – acetylene (2990 K) Auxiliary oxidant Fuel 原子化器　——　火焰原子化法 * Common fuels and oxidants used in flame spectroscopy * 火焰原子化的不足之处 只有 5 – 15 % 的雾化样品到达火焰 需要样品的体积最少为0.5 – 1.0 mL 粘度大的样品需要用溶剂稀释 * 石墨炉原子化法　Graphite furnace technique * Plateau Graphite Tube * 原子化过程 干燥 灰化 原子化 石墨炉原子化法　Graphite furnace technique * 优点 需要样品量少 ( as low as 0.5 uL) 几乎无需样品制备过程 灵敏度比火焰原子化法提高 100- 1000 倍 石墨炉原子化法　Graphite furnace technique * 不足 背景吸收效应较大 分析物在灰化过程中有可能丢失 分析精度不如火焰原子化法 石墨炉原子化法　Graphite furnace technique * 冷原子吸收法　（化学原子化法） Hg2+ + Sn2+ = Hg + Sn (IV) * 氢化物发生法　Hydride generation methods For a