红外光谱法解析.ppt

发展简史 1800年英国科学家赫谢尔(Willian Herschel)发现红外线，二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实，自 1940 年商品红外光谱仪问世以来，红外光谱在有机化学研究中得到广泛的应用。二十世纪初 Coblentz 已发表了 100 多种有机化合物的红外光谱图，给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。到 1950 年代末就已经积累了丰富的红外光谱数据。 1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。 三、 红外光谱法的特点 1、特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。 2、应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。 3、用样量少，分析速度快，不破坏样品。 近红外光谱 近红外区域是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域。由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱，谱带重叠，解析复杂， “沉睡” 了近一个半世纪。 直到20世纪50年代，随着商品化仪器的出现及Norris等人所做的大量工作，使得近红外光谱技术在农副产品分析中得到广泛应用。 到60年代中后期，随着各种新的分析技术的出现，加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点，使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用.从此，近红外光谱进入了一个沉默的时期。 80年代后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果，加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。 进入90年代，近红外光谱在工业领域中的应用全面展开，有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长，成为发展最快、最引人注目的一门独立的分析技术。 由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性，使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用，并取得良好的社会效益和经济效益，从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新时期。 近红外光谱 近红外光谱主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化学键的信息，因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加之其独有的诸多优点，决定了它应用领域的广阔。主要的应用领域包括：石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等；在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等；在医药领域可以测定药品中有效成分，组成和含量；亦可进行样品的种类鉴别，如酒类和香水的真假辨别，环保废弃物的分检等。 近红外检测三聚氰胺原理　　采用近红外能够检测三聚氰胺是源于三聚氰胺的特殊结构。三聚氰胺呈稳定的三角架结构，三个角的碳原子分别连接两个N原子和一个NH2。一般来说，C-N键的谱峰很难识别，而NH2的波动却是正好处于近红外区域，所以，可以据此对三聚氰胺进行近红外分析。 一、红外吸收光谱的特征性 红外光谱信息区 二、分子结构与吸收峰 molecular structure and absorption peaks 第一组：2500～3650cm－1 (1)R－OH 醇与酚 OH伸缩：3600(单羟基)+ 3400～3200(氢键)： (3)碳氢键的伸缩振动： 3300～2700 不饱和烷烃氢 炔氢：～3300； 烯氢：～3100； 苯氢：3050－3010； 饱和烷烃氢： 2850－2960 (4)醛： 双峰：(2800-2900) +(2700-2775) (2)N-H 频率范围：3500~3300: 单取代：双峰 双取代：单峰 三取代：无峰 RR’N-H与R-OH的区别： 前者有N－C的1200～1300，后者有C－O的1150～1040 酰胺：3500～3200 无取代：等强度双峰； 单取代：单峰或不等强度多峰； 三取代：无峰 酰胺与胺的区分：前者有羰基吸收 (3)碳氢键的伸缩振动： 3300～2700 不饱和烷烃氢 炔氢：～3300； 烯氢：～3100； 苯氢：3050－3010； 饱和