苏州大学无机材料测试方法X射线衍射分析报告.ppt

第一章 X射线衍射分析 第二章 电子显微分析 第三章 热分析 第四章 振动光谱 第五章 光电子能谱分析 （1） 材料近代分析测试方法. 常铁军等.哈尔滨工业大学出版社，2003 （2）材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析. 周玉等. 哈尔滨工业大学出版社，1998 （3）材料现代分析方法.左演声等.北京工业大学出版社，2003 （4）材料物理现代研究方法．马如璋等．冶金工业出版社，1997 （5）非金属矿产物相及性能测试与研究.万朴等.武汉工业大学出版 社，1992 （6）电子显微分析，章晓中.清华大学出版社，2006 （7）材料微观结构的电子显微学分析, 黄孝瑛著. 冶金工业出版社, 2008 第1章 X射线衍射分析 1.1 X射线物理基础 1895年德国物理学家伦琴（W.K.Rontyen）在研究阴极射线时发现高速运动的电子被物质（如阳极靶）阻止时，伴随电子动能的消失与转化，会产生一种新的射线，并把它称作为X射线。 为纪念发现者，又称之为“伦琴射线”。 伦琴的发现很快被医学界作于诊断疾病、探查体内异物。 X射线在医学诊断，金属材料及机械零件探伤等应用使得“X射线透视学”迅速发展成为一门十分有用的技术。 1912年德国物理学家劳埃（M.V.Laue）发现了X射线在晶体中的衍射现象，奠定了“X射线衍射学”（ X射线晶体学）的基础， 推动了20世纪“晶体学”的发展。 在劳厄的建议下，索末菲的助教弗里德里希（Friedrich W，伦琴教授的博士生），完成了五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）晶体的第一个衍射图。 1921年，英国物理学家布拉格父子（W.H.Bragg 和 W.L.Bragg ）在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并且和苏联物理学家乌利夫提出了X射线测定晶体结构的著名公式—布拉格方程。 第一台X射线衍射仪是美国海军研究室的Friedman于1945年设计发表的，随后，Philips公司在美国制造销售，至今已经走过半个世纪的发展历程。 现在X射线衍射仪依然是十分具有活力的仪器，其应用范围早已走出科学研究的实验室，渗透到广泛的应用领域和众多的行业，发展成为一种应用甚广的、重要的分析仪器。 ① 1912年，劳厄（M.V.Laue）等利用晶体作为产生X射线衍射的光栅，使X射线产生衍射，证实了X射线本质上是一种电磁波。 通常，X射线波长为10～0.001nm。 X射线结构分析常用的波长约在0.25～0.05nm之间； X射线材料探伤常用的波长在0.1～0.005nm之间。 ●一般波长短的X射线称为硬X射线，反之称为软X射线。 ② X射线在空间传播具有粒子性。X射线是由大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流。这些粒子叫光量子，每个光量子具有能量: ε = hv 或ε = hc/? 式中，h是普朗克常数，v和? 分别为X射线的频率和波长。 ●每个光量子的能量hv是X射线的最小能量单位。对不同频率 v 或波长? 的X射线，光量子的能量是不同的。 ?波动性与粒子性是X射线具有的客观属性。 当光量子和原子或电子交换能量时，只能一份一份地以最小能量单位被原子或电子吸收。 此外，X射线具有很强的穿透物质的能力，经过电场和磁场时不发生偏转，但当穿过物质时X射线可被偏振化，可被吸收而使强度减弱，它能使空气或其他气体电离，能激发荧光效应，使照相片感光，并能杀死生物细胞与组织。 由于X射线具有上述特性，使它成为研究晶体结构，进行元素分析，以及医疗透射照相和工业探伤等多方面问题的有力工具。 1.2 X射线的获得 获得X射线必须具备的条件： ① 产生自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子； ② 设置自由电子轰击靶，如阳极靶，用以产生X射线； ③?施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器； ④?将阴阳极封闭在10-3Pa以上的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地轰击到阳极靶上。 1.3 X射线谱 X射线谱指的是X射线强度 I 随波长? 变化的关系曲线。 X射线强度（I）:单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。 X射线谱分为两类：①?连续X射线谱；