硅油中乙烯基含量的测定.docVIP

硅油中乙烯基行量的测定 一、实验原理 利用过量的IBr与硅油中的乙烯基发生的加成反应，使乙烯基反应完全。此时还剩下一定量的IBr，再加入过量的KI，使剩下的IBr完全反映，释出I2。然后用0.1N的Na2S2O3标准溶液进行滴定。并平行做空白实验。两组实验所消耗的Na2S2O3的物质的量之差的一半，实际上就是与乙烯基反应的IBr的物质的量，也是乙烯基的物质的量。反应如下： （1）加成反应：—CH=CH2 + IBr → —CHI—CH2Br （2）多余IBr 中I2的释放：IBr + KI == KBr + I2 Na2S2O3滴定释放出来的I2 ：I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6 ?其中，M是连接乙烯基链节的平均分子量，一般为27、74、93等.二、所需仪器和药品 1、仪器 （1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）（2）棕色滴定管（3）10mL、5mL移液管（4）量筒（5）胶头滴管及称量瓶（6）分析天平（7）洗瓶 2、药品 （1）0.050mol/L溴化碘溶液（2）0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液（3）纯四氯化碳（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5）10％碘化钾溶液（6）冷却的去氧新蒸馏水（7）硅油Hanus溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时在水浴中加热，使碘溶解。冷