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容量仪器的校正 滴定管管和容量瓶是最基础的计量器具，其准确度直接影响分析结果。量器的标称容量实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差。在准确度要求较高的为了确保其计量数据的准确，量器的是非常重要和必要的。仪器校准的1．标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K()，我国也采用这一标准。 2．标称容量 3．玻璃容器的分级 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。 ．量器的容量允差 量器的容量允差 容量允差是量器的重要技术指标这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器293K时的容量允差见表，表，表3。 表 常用移液管的允差 体积（ml） 2 5 10 20 25 50 100 允许误差ml）A级 ±0.006 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.04 ±0.05 ±0.08 表 常用容量瓶的允差 体积（ml） 10 25 50 100 250 500 允许误差(ml)A级 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.15 表3 常用滴定管的允差 体积（ml） 5 10 25 50 100 允许误差（ml）A级 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10 仪器校准的原理 测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏时所占的容积。理论上真空中25g纯水在摄氏时置25ml容量瓶中，应恰好容量瓶标线。一般20℃作为水的体积在以上随温度上升而膨胀，玻璃随温度的变化空气的浮力，因素水的密度随改变温度玻璃空气浮力对的影响。 为了便于计算，将此三项校准值合并得一总校准值（见表），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20时容积为1ml的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。 表 温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度 温度 1ml水在真空中（g） 1ml水在空气中(g) 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.99913 0.99897 0.99880 0.99862 0.99843 0.99823 0.99802 0.99780 0.99757 0.99732 0.99707 0.99681 0.99654 0.99626 0.99597 0.99567 0.99793 0.99780 0.99766 0.99751 0.99735 0.99718 0.99700 0.99680 0.99660 0.99630 0.99617 0.99593 0.99569 0.99544 0.99518 0.99491 利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成20℃时水的积（ml） 式（1） 其中：是20时水的积（ml）；是在空气中时水的质量（g）；是在时空气中用黄铜砝码称量1 ml水的质量（g/ ml）。例1一支标为20ml的移液管，15℃时按正确的校准方法操作，称得水的质量为20.2567试问该移液管20ml水置于干净干燥的小烧杯中，移取水的真实体积为多少，是否合符要求？ 解：查表可知：1ml水在空气中15℃时为0.99793g根据式（） 20.03( ml) 答：为20.03 ml，0.03 ml。20ml的移液管的允差±0.03 ml，所以符合要求。 三、容量仪器校准的方法．绝对校准绝对校准采用称量法。从上述滴定分析仪器校准的原理可知，一定条件下，水的质量、密度和体积三者之间存在定的关系。容量瓶的校准：先精密称定被校容量瓶的质量（恒重情况下），加入一定体积的纯水，再称被加纯水的容量瓶质量，计算出被校容量瓶量入纯水质量，最后根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出被校容量瓶的实际体积。 例2 查表可知：1ml水25时在空气中重为0.99617g，现有标示为50 ml的容量瓶，25℃时按正确的校准方法操作，称得瓶中纯水的质量为50.000 g，试问该容量瓶是否合格。 解：根据式（） 50.19( ml) 答：该数据说明标示为50 ml的容量瓶，加水至刻度时，实际容积并不是50.00 ml，而是50.19 ml。再查表50 ml容量瓶的允差为±0.05，则该容量瓶不合格。 ．相对校准用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器，称为相对校准。实际工作中，配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用移液管移取其中一部分进行测定。此时，重要的不是知道准确容量，而是