测量不确定度评估-2015.4.17氯霉素资料.docxVIP

测量不确定度评定报告 DCWD-CX5.4-04-01 实验目的 使用GB/T20756-2006方法对样品进行前处理，使用液质联用仪测定样品溶液中氯霉素类的含量，从而定量样品中氯霉素的残留量。对测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。 材料与方法 2.1 仪器与试剂 液质联用仪：设备编号H067，型号Agilent1260-6460A 离心机：设备编号H109，型号L-550，最大转速4000r/min 电子天平：设备编号H102，型号AL204，最小分度值0.0001g 震荡器：设备编号H047，型号HY-4 移液器：50μl、200μl、1000μl 移液管：10mL 试剂：乙酸乙酯（色谱纯）、氨水（优级纯）、超纯水、正己烷（色谱纯） 2.2方法依据和步骤 GB/T20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相 色谱-串联质谱法 提取 ①称取 5g（±0.05g）试样，置于 50ml 离心管中； ②加入 15ml 乙酸乙酯，0.45ml 氢氧化铵，5g 无水硫酸钠，均质提取 30s，以 3500rpm 离心 5min； ③吸取上清液于 250ml 旋转蒸发瓶中； ④在残渣中加入 15ml 乙酸乙酯，0.45ml 氢氧化铵，用先前的均质刀头均质提取 30s，以 3500r