水中总铬的测定.docVIP

方案一 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法 实验原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解丙酮硫酸磷酸 1+1 溶液硝酸(HNO3 ? 1.42g/mL)氯仿高锰酸钾40g/L 溶液尿素200g/L溶液亚硝酸纳20g/L溶液氢氧化铵1+1溶液铜铁试剂50g/L溶液铬标准贮备溶液0.1000g/L铬标准溶液1mg/L铬标准溶液5.00mg/L显色剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液分光光度计铬含量高时于1mg/L540nm 波长下取 50.0mL样品置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性加入3mL 硫酸溶液用冰水冷却后 加入5mL 钢铁试剂后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿共萃取三次弃去氯仿层将水层移入锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸使水层中氯仿挥发后置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液0.5mL 磷酸溶液摇匀加2 滴高锰酸钾溶液如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保