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上海科源电子科技有限公司 内部文件
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上海科源电子科技有限公司 内部文件
COD自动化装置
开发准备报告
起草:
审核:
批准:
版本:V1.0
第一部分 用户需求
需求概述
为了指导COD自动化装置仪器的开发,明确仪器开发内容及开发进度,确保该仪器开发按进度进行,特编写本次需求说明
功能描述
2.1测量原理
化学需氧量(COD)指在一定的条件下,用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升(mg/L)来表示。化学需氧量反应水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
2.2 COD自动化装置开发需求
本仪器参照国标《GB11914-89水质化学需氧量的测定》,开发一套可实用的、半自动化的水质化学需氧量分析装置。
我们通过分析国标《GB11914-89水质化学需氧量的测定》中水质化学需氧量的测定的每个步骤,最终确定用三台仪器完成水质化学需氧量的测定。分别是氯化物分析仪器,消解器和自动标定滴定仪器。
氯化物分析仪器完成水中氯离子含量的测定;消解器用于对多通道回流装置定时加热;而自动标定滴定仪器完成水质化学需氧量的测定。
2.2.1 氯化物分析仪器开发详细需求
根据国标《GB11896-89 水质氯化物的测定 硝酸银滴定法》设计该氯化物分析仪器。
氯化物分析仪器测定原理
图1氯化物分析仪器原理图
该步骤用于分析水样中氯离子的浓度,虚线框以内的是整机。
1)用吸管吸取50ml待测水样1或经过预处理的水样置于150ml烧瓶1中,清洗吸管3次;对水样2,3,4,5重复上述步骤。(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50ml,本机不含稀释功能)。最后一个烧瓶中加入50ml蒸馏水作空白试验。
2)如水样PH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。(超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去,本机不含调PH功能)
3)用硝酸银标准溶液滴定待测水样直至银电极电位监测出现电位拐点即为滴定终点。
备注:
AgNO3标准滴定液,C(AgNO3)=0.0141mol/L;国标中用氯化钠标准溶液标定AgNO3滴定液的浓度:用吸管准确吸取25ml氯化钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50ml作空白。各加入1ml铬酸钾溶液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。(本机不含AgNO3标准滴定液标定功能)
1.00ml的AgNO3标准滴定液相当于0.50mg氯化物(Cl-)。
与国标区别:将250ml的锥形瓶换为150ml烧瓶,原因是250ml锥形瓶液面太浅,银电极和银-氯化银参比电极此时不能完全浸入待测水样中。
参比电极是PH计或离子计或电位滴定计上起参比作用的测量元件,它与各种离子选择电极组成测量电池,可以测量水溶液中的各种离子活度,并与各种金属电极配合用于电位滴定分析
表1 218银-氯化银参比电极
电极型号内阻液溶部流速内部染液电极性质标准电位(25oC)液接界KΩml/10minmv218参比电极100.05饱和KCLAg/AgCL197±3单216型银电极是用以测量银离子计卤素元离子浓度的指示电极,它广泛应用于银量分析电位滴定。
氯化物分析仪器操作流程
图2 氯化物分析仪器布局图
1)开机:按侧面开关按钮;
2)系统初始化,检查系统通讯是否正常,X轴电机和Z轴电机运动到初始位置;
3)设定被测水样数量。如5个被测水样,则输入5。
4)烧杯架上依次手动安放6个烧杯;
5)手动用吸管抽取50ml被测水样1到第一个烧杯中;
6)手动纯水清洗吸管3次;
7)手动用吸管抽取50ml被测水样2到第二个烧杯中;
8)依次向第三、四、五个烧杯中添加水样3、4、5;
9)用吸管抽取50ml蒸馏水到第六个烧杯中,做空白;
10)X轴电机带动丝杆使滴定架移动到第一个烧杯上方,Z轴电机通过丝杆带动滴定架下移(滴定架上固定有滴液管、银电极和银-氯化银参比电极),直到银电极和银-氯化银参比电极的感应探头部分完全浸入水中(50ml的液面在烧杯中的高度是固定的,因此可通过限位开关限制该位置);
11)启动磁力搅拌电机,搅拌均匀待测水样,且滴定时要持续搅拌;
12)开始滴定第一个烧杯中的水样;
a.开启进液阀,柱塞泵抽取5ml的AgNO3滴定液到柱塞内;然后关闭进液阀;
b.开启滴液阀,柱塞每次挤出0.01ml的AgNO3到烧杯中;(柱塞泵的柱塞行程12.5mm,2000步;滴
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