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Varian GC-MS300的图文操作指南
Varian GC-MS300气质联用仪:
Varian GC-MS300气质联用仪
功能和用途:
功能: 本仪器提供了待测化合物的分子量、元素组成及分子结构的重要信息,可以鉴定物质的分子结构,分离并鉴定复杂有机混合物;
用途:本仪器主要用于研究开发新产品并确定其化学结构式,可用于环保检测、未知化合物的解析和混合物的剖析等,可对燃料、农药、食品、毒品、天然物质、合成中间体和化工产品等低沸点及热稳定性化合进行定量分析。
操作步骤:
VARIAN GCMS 300 开机步骤:
启动UPS(断电保护电源),见“UPS操作说明”。
将He,Ar及CH4 (CH4只有CI检测时开启)气体钢瓶开启,松开小阀,打开总阀,紧小阀,调节分压压力表数值为He:0.5MPa,Ar:0.45MPa,CH4:0.03MPa,(若更换氦气钢瓶,需将分压阀中的残余气体全部放空,才能连接到仪器的气路中)。
开启计算机,点选屏幕上方Star Tools bar 的System Control。
开启GC 及MS电源。
待仪器与计算机完成联机后(出现“嘟嘟嘟”声音),于Quad.42控制画面下,点选Set Instrument Parameters,再点选EI/CI Sourse,点选相应离子源,设置电子能量、离子源温度和传输线温度,其他均为off。再点选Analyzer,CID气体和检测器设off,manifold 设为40℃, 点Pumps down,开启泵电源。
在System control 窗口,点选Windows菜单,点Instrument 1 statures,查看联机信息。当Instrument 1 statures窗口Quad 和 3800 图标字体由白色变为黑色,表示联机成功。待Turbo Speed达90%以上,即完成3800GC及300MS开机步骤。
点Tools,选Bakeout system,烘烤系统。
VARIAN GCMS300 关机步骤:
在System Control界面,击活Shutdown.mth文件,GC自动降低柱温和进样口温度。
在Quad.42控制画面下,点选Set Instrument Parameters,再点选Analyzer,点Pumps中的Vent, 出现 Venting the instrument窗口, 点选Cool down, 此时300MS自动将各加热区降温, 降温完成后自动执行Vent。
待GC3800进样口、柱温降到50℃,EI压强接近760Torr时,退出工作站。
关GC和MS300电源。
关掉载气,关机完成。
为延长GC filter寿命,建议勿将He完全关闭,维持10 psi左右之压力,保持气体管路为正压状态,以免空气水气倒灌进入filter。
VARIAN 300 GCMS 调机 (Tuning):
点Tools,Troubleshooting,选Run electronics diagnostics,点Execute。
点Run all tests,完成硬件检测。
选Air and water report,点Execute做空气水检查。Air/Water Check。
产生Air/water check报告。
点Tools,选Inst setup/others。
选Calibrate Pressures,点Execute。
点作CID的EFC校正(1-2mTorr),若为CI模式则可同时校正CI的EFC(4-7Torr)。
点Autotune图标,点Tune and Calibrate调谐,Tuning完成后,仪器会自动将Tuning结果以当日日期为档名存档。
点Calibrate detector(EDR)作检测器校正。
产生EDR校正报告。
点选屏幕上方Star Tools bar 的第二个图View/Edit Methods。
选择其一建议开旧档修改后另存新档,点选。方法设定中需注意Injector及Flow/Pressure有Front/Middle之分
点选Acquisition mothod。
(1)、Model选300(GC)。
(2)、选择EI或CI。若选择为CI时,则需选择Positive 或Negative ion mode。方法运行时间method run time设置一般≤GC运行时间,溶剂延迟设置根据测试样品而定,一般≥3minData type一律选择Centroid。Detector之最佳化电压值亦需(建议由1000 volts开始尝试)。SIM width若为full scan模式,则建议设为0.7,若为SIM或MS/MS模式,则建议设为1.0(此数值仅提供参考)。CID Gas o
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