氢氧化锂量的测定酸碱滴定法一验.docVIP

氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 四川天齐锂业公司 勾海霞 1 方法提要 试料用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。 2试剂 2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂： 溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100ml。 溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100ml。 取30ml溶液1、10ml溶液2，混匀。 2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2500mol/L]。 2.2.1 配制：移取20.8mL盐酸（ρ=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.2.2 标定：标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.6624g预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入20-30mL水溶解，加入12滴甲基红—溴甲酚绿指示剂（2.1）， 用盐酸标准滴定溶液（2.2）滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行