7890A气相色谱仪要点概述.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * GC检测器类型_____FID☆ ☆ 原理：组分在氢火焰中燃烧产生离子，被收集极并转换成电流。 * 检测器响应指标 三个指标： 1灵敏度：单位含量样品的响应 2选择性：对不同类型化合物是否会有响应 3动态范围：提供的能正确定量的样品浓度范围 * 10-15fg 10-12pg 10-9ng 10-6 μg 10-3mg TCD FID ECD * 检测器响应指标-----选择性 检测器区分不同类型组分的能力 FID会识别任何烃的存在 ECD只可检测电负性较大的物质类型（例如，氟化物，氯化物，溴化物） * 检测器响应指标-----动态范围 动态范围具体含义 含量与响应值有良好的对应关系的曲线段。 * 氢火焰离子化检测器（FID） FID是一个破坏性，质量型检测器。火焰中生产大量碳正离子，被收集后形成检测信号。 含低氧化态的碳数目最多的被分析物将产生最大信号 * FID对以下物质没有响应及响应很差 稀有气体 NH3 CS2 氮的氧化物 H2 COS 卤化硅 CO O2 H2O CO2 N2 杂环化合物 HCOH HCOOH * FID的气路 三进：空气 氢气 尾吹气 一出：废气 * FID的操作——参数的优化 载气的选择（灵敏度与气体分子量有关） H2流量与灵敏度（载气和空气流量恒定） 空气流量与灵敏度（载气和氢气流量恒定） * FID的操作——参数的设置 H2流量 24-60ml/min 30 空气流量 200-600ml/min 300 柱流量加尾吹 10-60ml/min 25 * FID的操作——参数的设置 推荐检测器温度（250 ℃） 检测器温度150 ℃是无法点火的 检测器温度应该高于炉温50 ℃ * FID点火故障 1 气体问题 1.1空气氢气比例不合适 1.2氢气纯度不够 1.3尾吹气或载气流量过大 2硬件问题 2.1点火线圈故障 2.2喷嘴或管线堵塞 2.3检测器积水 2.4安装错误 3设置问题 3.1点火补偿值；温度；使用大量的芳烃作溶剂 * FID的维护 清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 检查点火组件 检测背景信号 检查压力流量 移走，切割及重新安装色谱柱 色谱柱柱流失产生的白色二氧化硅和黑色炭灰！！！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分流不分流进样口——流路系统☆ 进样口维护： ★ ★ ★ （Service Mode） 定期更换进样垫 定期更换或清洗衬管 定期用溶剂清洗进样口 定期更换O形环 定期用溶剂清洗分流平板（必要时需更换） 定期更换分流捕集阱(顶空很少更换） 定期更换或清洗进样针