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3. 地表水样品采集器的选择 二、试验目的 (1)了解氨氮的几种测定方法 (2)掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 (3)熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程 三、实验方法的选择 氨氮的测定方法: 纳氏试剂比色法 苯酚-次氯酸盐比色法 水杨酸-次氯酸盐比色法 电极法 四、纳氏试剂分光光度法原理 HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 五、试验步骤 1、水样预处理 絮凝沉淀法: 取100ml水样(进水、出水、无氨水) +1ml 10%硫酸锌溶液 +25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀 静置沉淀 2、校准曲线的绘制: (1)配置铵标准使用液: 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。 纳氏试剂、水杨酸分光光度法测定水中的氨氮 实验内容 实验报告批改的问题总结分析 本节内容 设置水质检验的意义 测定亚硝酸盐氮的环境卫生学意义 地表水样品采集器的选择 实验部分讲解 样品测定 总结 水体中3种形态氮检出的意义 NH3-N NO2--N NO3--N 意义 - - - + - - + + - + - + + + + 清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久,且正在分解中 有新的污染,在此前的污染已基本自净 以前受到污染,正在自净,又有新污染 具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。 过滤(弃去初滤液20ml) 测定 表1 标准曲线系列溶液配制 No. 1 2 3 4 5 6 V标 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 V水 25.00 24.50 24.40 23.00 22.00 20.00 V酒石酸钾钠 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 1、加入标准后,加入0.50或0.75mL纳氏试剂,混匀,静置10min。 2、于420 nm波长测定。 3、样品取适量,加入0.50mL酒石酸钾钠、 0.50或0.75mL纳氏试剂,混匀,静置10min。 数据的处理及表达 表2 氨氮实验结果 No. 1 2 3 4 5 S1 A 0.022 0.079 0.201 0.320 0.428 0.316 含量 0.00 0.50 1.50 2.50 3.50 ? ? 图1 亚硝酸盐氮测定标准曲线 实验结束前的要求 相邻标准溶液的A值相减,进行结果初步检查 所有组别完成后,同学们谈感想 老师做本次实验总结
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