畜用药替米考星质量标准.docVIP

替米考星、替米考星预混剂、替米考星溶液质量标准 替米考星 Timikaoxing Tilmicosin C46H80N2O13869.13 本品为4A-O-脱(2,6-二脱氧-3-C-甲基-L-核糖-吡喃己基)-20-脱氧-20-(3,5-二甲基-1-哌啶基)-[20(顺式∶反式)]泰乐菌素。按无水物计算，含替米考星（C46H80N2O13）不得少于85.0%。替米考星顺式异构体占82.0%～88.0%，替米考星反式异构体占12.0%～18.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在甲醇、乙腈、丙酮中易溶，在乙醇、丙二醇中溶解，在水中不溶。 【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替米考星对照品主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品，照水分测定法（附录 页，第一法A）测定，以含10%咪唑的甲醇和吡啶（4:1）的混合溶液20ml作溶剂，含水分不得过5.0%。 有关物质 照高效液相色谱法（附录　 页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以流动相A（取水700ml，加磷酸二丁胺缓冲液25ml，用水稀释至1000ml，摇匀）和流动相B（乙腈）梯度洗脱，二者在30分钟内从起始配比为82:18线性变化到60:40；流速为每分钟1.1ml；检测波长为280nm。理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体（两个不完全分开的峰）的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间为0.9、替米考星顺式-8-差向异构体的相对保留时间为1.0。 测定法 取本品约200mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀（测试当日配制），作为供试品溶液；取替米考星对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml中含0.25mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10?l分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下面的公式计算有关物质的总量和单个物质的含量： 注： A=供试品中有关物质总峰面积或单个物质峰面积； 　　 B=替米考星顺式、反式和顺-8-差向异构体峰面积总和； 　　 C=对照品溶液浓度（mg/ml）； 　　 D=供试品溶液浓度（mg/ml）； 　　 E=替米考星对照品含量（mg/g）。 按水无物计算，任何单个物质不得过3.0%，有关物质总和不得过10.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录　 页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水700ml，加入磷酸二丁胺缓冲液25ml、乙腈115ml和四氢呋喃55ml，加水至1000ml，摇匀后作为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm。理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体峰的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体为1.0，替米考星反式异构体和替米考星顺式异构体分离度不小于1.25，拖尾因子应为0.7～2.0。 测定法 取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算，即得。 以顺式异构体和反式异构体总量为100%，计算异构体的相对含量。 【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪胸膜肺炎放线杆菌、巴氏杆菌及支原体感染，也用于治疗鸡巴氏杆菌或支原体感染。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】 2年。 【制剂】（1）替米考星预混剂 （2）替米考星溶液 【生产企业】 磷酸二丁胺缓冲液 取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液（1→10）70ml，边加边搅拌，放置冷却后，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，加水至100ml，摇匀，即得。 稀释液 取水900ml，加入磷酸5.71g，用12.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1，加水至1000ml，摇匀，即得。  替米考星溶液 Timikaoxing Rongye Tilmicosin Solution 本品为替米考星与适宜溶剂配制而成。含替米考星（C46H80N2O13）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为淡黄色澄清液体。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替米考星对照品主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.0～6.8（附录 页）。 其他 应符合溶液剂项下有关的各项规定（附录 页）。 【含量测定】照替米考星项