2011-2012-1仪器分析实验教案.docxVIP

长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 实验一、有机化工产品酸值的测定—酸碱滴定法  一、实验目的1. 学习有机化工产品酸值的测定的原理。 2. 学习并掌握测定有机化工产品酸值的操作技术。 二、实验原理 有机酸大多数是固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件，则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，选用酚酞作指示剂。本实验根据样品中的游离酸与氢氧化钠发生中和反应，从氢氧化钠标准滴定溶液所消耗的量，可估算出游可估算出游离酸的量。 三、仪器与试剂 碱式滴定管、具磨口塞锥形瓶、NaOH标准溶液、酚酞指示剂、有机酸试样：草酸 四、实验内容 1. 配制NaOH标准溶液（1）溶液的制备：在台秤上称取固体纯NaOH1.5g于烧杯中，加50mL纯净水，使之全部溶解。移入试剂瓶中，再加水250mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）溶液的标定：准确称取0.4~0.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾两份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL纯净水溶解后，加入1~2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2. 测定试液酸值（1）准确称取草酸试样一份（0.5g左右），置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 （2）移取20mL试液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶 液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记下体积读数，至少平行做3次。五、实验记录与数据处理 酸值（mg·NaOH/g）=cV×40/m 式中V-----耗用NaOH标准滴定溶液的体积，mL； C----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1 m----样品质量，g；40----NaOH的摩尔质量。 六、思考题 1. 为什么滴定至终点要在短时间内完成？ 2. 如何消除可能产生的干扰因素？  长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 实验二 食品中亚硝酸盐含量的测定 一、实验目的1. 掌握样品制备、提取的基本操作技能。2. 进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。3. 掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。二、实验的重点和难点重点：样品制备、提取的基本操作技能。难点：比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。三、实验类型 综合性四、实验原理样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后，在弱酸的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应，生??重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的染料，其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定，计算出样品中亚硝酸盐的含量。长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 五、实验用品 仪器：分光光度计药品：亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液、硼砂饱和溶液、0.4%对氨基苯磺酸溶液0.2%盐酸。萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液六、实验内容1.样品处理称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯中，加硼砂饱和溶液40ml，搅拌均匀后，以70℃以上的热水100～150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中，放入沸水浴中加热15分钟，取出冷却后，边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液20ml，摇匀后，再加入醋酸锌溶液20ml，以沉淀蛋白质。然后，加水至刻度，混匀，放置半小时后，弃去上层脂肪，清液用滤 。 纸或脱脂棉过滤，弃去初滤液5～10ml，滤液备用。2.测定吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中???同时吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ug 的亚硝酸钠）分别置于50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管中分别加入0.4% 对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml，加水至