材料工程研究生电镜实验.docVIP

扫描电镜实验 实验目的 了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理 扫描电镜的样品制备 利用二次电子像对材料形貌进行观察 了解背散射电子像的应用 扫描电镜的构造及工作原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： （a） （b） 图1 扫描电子显微镜构造示意图 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 表2 几种类型电子枪性能 性 性 能 电 子 枪 类 型 亮 度 （A/cm2.sr） 电子源直径（μm） 寿 命 （h） 真 空 度 （Pa） 普通热阴极三极电子枪 104～105 20～50 ≈50 10－2 六硼化镧阴极电子枪 105～106 1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪 107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5.电源系统 由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 形貌衬度—二次电子像 二次电子像衬度原理 表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确关系，但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 样品的制备 扫描电镜的样品必须具有导电性，否则会因为静电效应而影响分析，所以对于导电性差的材料必须进行表面喷镀。喷镀一般在真空镀膜机或离子溅射仪上进行，喷镀的金属有金、铂、银等重金属。为改善金属的分散覆盖能力，有时先喷镀一层碳。表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节，也不能太薄，不均匀，一般控制在5～10 nm为宜。厚度可通过喷镀颜色来判断。 原子序数衬度－背散射电子像 原子序数衬度形成机理 原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。 背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，样品背散射系数η随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表面平均原子序数越高的区域，产生的背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示的衬度越亮；反之越暗。因此可以根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。 背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，检测到的背散射电子信号强度要比二次电子小得多，且有阴影效应。由于背散射电子产生的区域较大，所以分辨滤低。 背散射电子像的观察 把试样放入样品室，接通背散射电子像检测器，就可以对样品进行shadow像、topo像和comp像的观察。 实验报告要求 格式：实验目的、实验仪器、实验步骤及思考题；标题黑体三号，正文楷体小四，