336-SOP-C-R1 紫外可见分光光度计检验记录.docxVIP

紫外可见分光光度计校验记录QC人员起草/日期：QC部门审核/日期：QA部门审核/日期：质量负责人批准/日期：执行日期：记录审核人/日期:检验时间：至QA发放人/日期:发放号:【仪器信息】名称型号编号厂家【100%T基线平直度】实验步骤：扫描速度（中速）、狭缝宽度：1nm、扫描波长范围：200nm-700nm，参比和样品光束皆为空白，进行全波段扫描。图谱参见：可接受标准：测量谱图中透光率值应在99.7%-100.3%之间。结果判定校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【准确度与重复性】试液信息：名称配制记录编号批号有效期实验步骤：将仪器波长设置于700~200nm范围，狭缝宽度：1nm，以空气为空白，调节透光率为100%。空白扫描图谱参见：取上述氧化钬溶液，置1cm石英吸收池中，放入样品光路，以适当的扫描速度绘制氧化钬溶液的吸收图谱并打印出峰值，与氧化钬的标准吸收峰241.13nm、278.10nm、287.18nm、333.44nm、345.47nm、361.31nm、416.28nm、485.29nm、536.64nm和640.52nm相比较。重复测定三次，取平均值与标准吸收峰值比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值减最小值即为重复性的误差。标准吸收峰（nm）第一次（nm）第二次（nm）第三次（nm）平均值（nm）波长准确度（nm）波长重复性（nm）241.13278.10287.18333.44345.47361.31416.28485.29536.64640.52图谱参见：可接受标准：波长准确度的误差在±1.0nm范围内；波长重复性的误差≤0.5nm。结果判定校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【漂移】实验步骤：仪器经热平衡2小时后，将波长置于500nm处，狭缝宽度：1nm，参比和样品光束皆为空白，定波长扫描，扫描1小时，测量出谱图上0线的平行包络线的变化值，此即为仪器的漂移值。图谱参见：可接受标准：漂移值应小于0.002A。结果判定校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【100%T线噪声】实验步骤：波长置于230nm，狭缝宽度：1nm，扫描速度：中速，参比光束和样品光束皆为空白，扫描2min，观察100%线的变化。测量出各自谱图上最大峰（谷）差值，即为仪器的100%线噪声。图谱参见：校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【配对比色皿】实验步骤：（1） 取配对的比色皿①作为样品池，取配对的比色皿②作为参比池，以空气为空白，在①中加入纯化水，在200-700nm范围内进行扫描。（2） 取配对的比色皿②作为样品池，取配对的比色皿①作为参比池，以空气为空白，在②中加入纯化水，在200-700nm范围内进行扫描。图谱参见：可接受标准：同一波长吸光度值相对偏差应小于2.0%。结果判定校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【吸收度的准确度】仪器信息：名称型号编号有效期试剂信息：名称级别批号有效期厂家试液信息：名称配制记录编号批号有效期实验步骤：称取基准重铬酸钾至扁形称量瓶中，于120℃干燥至恒重。第次第次差值（≤0.3mg）扁形称量瓶打印条粘贴精密称定120°C干燥至恒重的基准重铬酸钾，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至mL。将仪器波长设置于400~200nm，狭缝宽度：1nm，采样间隔为0.2，先用配对的吸收池盛0.005mol/L硫酸溶液作空白，扫描速度：中速，自动校正基线，然后再将样品光路改放0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，扫描并打印峰（谷）值，重复三次测定并计算吸收系数。打印条粘贴3次重复测定的不同波长的吸光度如下：波长（nm）吸光度235257313350A1A2A3计算公式：A=lg（1/T）=ECLA：吸光度L：液层厚度1cmE表示当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度值。C为100ml溶液中所含被测物质的量（按干品或无水无计）计算举例：3次重复测定的不同波长的吸收度如下：波长（nm）吸收度235257313350E1E2E3可接受标准：如下表。波长/nm235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)吸收系数E的定值124.5144.048.6106.6吸收系数E的许可范围123.0~126.0142.8~146.247.0~50.3105.5~108.5结果判定校验结果：符合规定□不符合规定□校验者/日期：复核者/日期：【杂散光】试液信息：名称配制记录编号批号有效期实验步骤：（1） 取1%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处用氘灯测定其透光率，记录其测定值。（2） 取5%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在340nm的波长处用钨灯测定其透光率，