实验8凝固点下降法测定分子的相对质量.ppt

* 一、实验目的 1、了解凝固点下降法测定葡萄糖相对分子质量的原理与方法。 2、学习用冰盐合剂得到低温的方法。 3、练习温度计(1/10刻度)使用的基本操作。 实验 8 凝固点下降法测定分子的相对质量 二、实验原理 难挥发非电解质稀溶液的凝固点下降与溶液质量摩尔浓度成m正比： △tf = Kf m (1) 式(1)还可写为： △tf=Kf (2) 式中W1、W2分别为溶液中溶剂和溶液的质量，M为溶质的相对分子质量。 若已知Kf、W1、W2，并测得△tf，即可求得相对分子质量M： M=Kf (3) 本实验应用过冷法测定葡萄糖的相对分子质量。 三、操作步骤 （一）具体操作方法 1、水凝固点的测定 测定纯水凝固点，重复测定3次，各次测量结果之差不大于0.02℃。 2、溶液凝固点的测定 在分析天平上准确称取4.5g左右的葡萄糖。取出内管使其中的冰溶化，然后加入已称量的葡萄糖，待葡萄糖全部溶解后用上述方法测该溶液的凝固点。凝固点是取其过冷后温度回升时所达到的最高点的温度。同样重复测定3次，各次测量结果之差不大于0.04℃。 1、实验中应用移液管或滴定管准确量取溶液体积。 2、搅棒不能碰击温度计及管壁。 3、欲使冰结晶析出量少，就应控制过冷温度。 4、由于每个人的反应时间不同，视差也不一样，所以实验实测值会不相同，可以采用多次测量求平均值的方法来避免。 （二）注意事项 1、溶质在溶液中产生离解、缔合等情况时，对实验结果有何影响？ 2、纯溶剂与溶液的冷却曲线有什么异同？为什么会产生过冷现象？ （三）提问 四、总结 （一）数据处理 重复测定3次，各次测量结果之差不大于0.04℃，将结果记录下表中并计算实验测定的值。 （二）讨论 纯溶剂的凝固点就是它的液相和固相共存时的平衡温度。在未凝固之前，温度将保持不变，直到全部液体凝固后温度才再继续均匀下降。其冷却曲线如图(Ⅰ)所示。A点所对应的温度T°为纯溶剂的凝固点。 但实际过程中常发生过冷现象，即在超过其凝固点以下才开始析出固体，当开始结晶时由于放出热量，温度又开始上升，待液体全部凝固，温度再均匀下降。 这种冷却曲线如图(Ⅱ)所示，B点所对应的温度才是溶剂的凝固点(一般可加强搅拌来避免或减弱过冷现象)。 溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，因为当溶剂一旦开始从溶液中结晶析出，溶液的浓度便随着增大，溶液的凝固点也随之进一步下降。但又因为在溶剂结晶析出的同时伴有热量放出，温度下降的速率就与溶剂第一次开始凝固析出之前有所不同，因而在冷却曲线(Ⅲ)上就出现一个转折点C，这个转折点对应的温度就是溶液的凝固点，它相当于溶剂从溶液中第一次开始凝固析出的温度。这时如有过冷现象,则会出现曲线(Ⅳ)上的D点,这时温度回升后出现的最高点才是溶液的凝固点。如果过冷现象严重，则得冷却曲线(Ⅴ)，就会使凝固点的测定结果偏低。 五、实验延伸 （一）粘度法测定高聚物相对分子质量的原理 溶液的相对粘度是指溶液的粘度与溶剂粘度的比值，即： ηr =η溶液 /η溶剂 = t / t0 式中t为测定粘度时液面在粘度计中从a刻度流至b刻度的时间，t0为纯溶剂流过同样距离所需要的时间。 增比粘度：? ηsp =（η溶液–η溶剂）/η溶剂 = ηr–1 比浓粘度：? ηc =ηsp / c? *