氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟解说.pptVIP

（3）搅拌 搅拌可以加速离子的扩散，保证电极表面的成分与溶液主体成分一致。搅拌状态对电极电位、检测下限、电极的响应时间等均有影响，并会使参比电极的盐桥不易达到稳定的液接点位。所以，在测定过程中应使溶液处于没有涡流和气泡的，缓和、均匀的搅拌状态，而且试液和标准溶液应具有相同的搅拌速度。 （4）电极浸入深度与位置 电极进入深度和位置影响盐桥溶液的液压和指示电极表面的压力，即所谓“压力效应”，也影响搅拌时试液在电极表面的流速，使流动电位改变。因此，在测定中，电极浸入深度和位置要保持一致，以减少测定误差。 （5）测定顺序 测定标准溶液系列时，按照浓度先低后高的顺序进行，以消除电极的“记忆效应”。测定结束后，一定要用空白溶液将电极洗至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定。 3.干扰及消除方法 酸度影响：OH- 与 LaF3 反应释放F-，使测定结果偏高；H+ 与F- 反应生成 HF 或 HF2- 降低 F- 活度，使测定偏低。控制 pH 5-7 可减小这种干扰。 阳离子干扰：Be2+, Al3+, Fe3+, Th4+, Zr4+ 等可与F-络合，使测定结果偏低，可通过加络合掩蔽剂(如柠檬酸钠、EDTA、钛铁试剂、磺基水杨酸等)消除其干扰。 基体干扰(以活度代替浓度)消除：标准和待测样品中同时加入惰性电解质。 通常加入的惰性电解质是总离子强度调节剂(Total ion strength adjustment buffer, TISAB)，可同时控制 pH、消除阳离子干扰、控制离子强度。如通常使用的TISAB组成为：KNO3+NaAc-HAc+柠檬酸钾。 直接电位法 将指示电极与参比电极构成原电池，通过测量电池电动势，进而求出指示电极电位，然后据 Nernst 公式计算待测物浓度 cx。但由于有不对称电位和液接电位，前述公式 因 K?0, 故不可从上式直接求出 cx 一、标准曲线法 步骤： a)? 待测物标准浓度 cs 系列的配制； b) 使用TISAB分别调节标准液和待测液的离子强度和酸度，以掩蔽干扰离子； c)?? 用同一电极体系测定各标准和待测液的电动势 E； d)? 以测得的各标准液电动势E对相应的浓度对数 lgcs作图，得校正曲线； e)? 通过测得的待测物的电动势，从标准曲线上查找待测物浓度。 二、标准加入法 步骤： a)?先测体积为Vx待测液的电动势： b)?于试液中加入体积为vs(?1% cx)、浓度为cs(?100 cx)，再测其电动势： 其中 因加入少量待测物溶液，离子强度基本不变 (?x= ?x’)，常数 K 亦保持不变，故两式相减并作整理求得 cx 电位滴定法 在进行有色或混浊液的滴定时，使用指示剂确定滴定终点会比较困难。此时可采用电位滴定法。酸碱滴定以玻璃电极为指示电极；氧化还原滴定以 Pt 为指示电极；沉淀滴定可采用 Ag电极作指示电极；络合滴定以第三类电极为指示电极。 定义：在滴定液中插入指示电极和参比电极，通过测量电池电动势在滴定过程中 pH 或电位的变化来确定终点的方法。如图所示。 实验目的及内容 实验目的 1、掌握一般pH/mV计的使用操作技术 2、掌握用离子选择性电极进行直接电位分析的原理及方法 3、知道F含量过高对人体健康的危害性 实验内容 采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟含量 预习要求 学习电位分析法的基本原理 了解参比电极的作用，知道常用参比电极的电极电位 了解指示电极的作用和分类 掌握标准曲线法，了解标准曲线法与标准加入法各自的优缺点 掌握TISAB的组成及其作用 1. 测量时浓度应由稀至浓,每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜; 2. 绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电 位值,然后再测定未知试液的电位值; 3. 测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定; 4. 实验结束后要清洗电极，保持电极的洁净。 实验注意事项 实验关键 标准溶液的配制，要求浓度准确 牙膏溶液的配制，需要充分搅拌使其尽量溶解 欢迎同学们对《现代化学实验与技术》课程 的教学组织、教学过程、实验准备、实验指导教 师等提出意见、建议和批评，以便我们不断改进 教学工作，提高教学质量。 谢 谢！ 实验名称：用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验学时：5 实验类型：基础性实验 背景介绍 氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高