宝兴川牛膝药材质量标准与检验规程.docVIP

DB51 四川省（区域性）地方标准 DB511827/TXXX—2013 宝兴川牛膝药材质量标准与检验规程 （报批稿） 2013 - XX - XX发布 2013 - XX - XX实施 四川省雅安市宝兴质量技术监督局 发布 目 次 前????言 Ⅱ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 产品鉴别及质量标准与检验方法 1 前????言 为了促进宝兴川牛膝产业的持续发展，推进宝兴川牛膝产业化进程，提高宝兴川牛膝种植规模和品质，在已实施的宝兴县中药材协会的协会标准《宝兴川牛膝质量要求》的基础上，按四川省区域性地方标准的制定程序，制定本标准。 本标准按照GB/T1.1规则起草。 本标准提出单位：四川农业大学、宝兴质量技术监督局、宝兴县农业局、宝兴县科技局。 本标准起草单位：四川农业大学。 本标准主要起草人：田孟良、杨建华、李文光。 宝兴川牛膝药材质量标准与检验规程 1 范围 本标准规定了宝兴川牛膝的产品鉴别及质量标准与检验方法。 本标准适用于宝兴川牛膝规范化生产过程。 2 规范性引用文件 下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 《中国药典》( 2010版) 3 产品鉴别及质量标准与检验方法 3.1 性状 呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长30～60cm，直径0.5～3cm。表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧，不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环。气微，味甜。 3.2 鉴别 3.2.1 显微鉴别 木栓层细胞数列。栓内层窄。中柱大，三生维管束外韧型，断续排列成4～11轮，内侧维管束的束内形成层可见；木质部导管多单个，常径向排列，木化；木纤维较发达，有的切向延伸或断续连接成环。中央次生构造维管系统常分成2～9股，有的根中心可见导管稀疏分布。薄壁细胞含草酸钙砂晶、方晶。粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在，或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径10～80(m，纹孔圆形或横向延长呈长圆形，互列，排列紧密，有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形，弯曲，末端渐尖，直径8～25(m，壁厚3～5(m，纹孔呈单斜纹孔或人字形，也可见具缘纹孔、纹孔口交叉成十字形，孔沟明显，疏密不一。 3.2.2 理化鉴定 取样品粉末2g，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加于中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径1cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:1）40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液5～10(l、对照药材溶液及对照品溶液各5(l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 3.3 质量标准与检验方法 3.3.1 水分 按《中国药典》（2010版）（附录Ⅸ H第一法）方法测定，不得超过14.0％。 3.3.2 总灰分 按《中国药典》（2010版）（附录Ⅸ K）方法测定，取样品切制成直径在3mm以下的颗粒，不得超过8.0％。 3.3.3 酸不溶性灰分 按《中国药典》（2010版）（附录Ⅸ K）方法测定，取样品切制成直径在3mm以下的颗粒，不得超过1.5％。 3.4 浸出物 按《中国药典》（2010版）(附录X A)方法测定，取样品切制成直径在3mm以下的颗粒，按水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于65.0%。 3.5 杯苋甾酮(C29H44O8)含量测定 按《中国药典》（2010版）（附录Ⅵ D高效液相色谱法）方法测定。样品按干燥品计算，含杯苋甾酮(C29H44O8)不得少于0.060%。 DB511827/TXXX—2013 2 DB511827/TXXX—2013 I DB511827/TXXX—2013 1