实验竞赛培训-2012-4教程.ppt

一、有机化学基本操作 分离提纯： 蒸馏 萃取 重结晶 层析 物理常数测定： 测熔点和沸点；测折光率 1、常压蒸馏 提纯液体化合物时，要加沸石的目的是（提供气化中心， 防止暴沸 ），因故重新蒸馏，必须再添加新鲜沸石。蒸馏时， 应控制馏出液的流出速度为（ 1－2滴／秒 ）。如果馏出液易 受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ），以防止水蒸 气的侵入。针对沸点较高，且高温易发生分解的液体化合物，应 采取（ 减压蒸馏 ）的方式提纯该化合物。 2、减压蒸馏 装置主要由（蒸馏 ）、（ 测压 ）、抽气和安全保护 四部分组成。其中安全保护部分，氢氧化钠塔用来吸收（ 酸性气 体和水 ），活性炭塔和块状石蜡用来吸收（ 有机气体 ）， 氯化 钙塔用来吸收（ 水 ）。 3、 重结晶 重结晶只适宜杂质含量在（ 5％ ）以下的固体有机混合物的提纯。从 反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（ 萃取、 色谱法 ）等方法，再进行提纯。用水为溶剂重结晶提纯乙酰苯胺的主要步骤是 （ 详见实验教材和实验培训方案中的实验内容部分 ）。 若重结晶使用的溶剂 易挥发，如乙醇、乙醚，则应在锥形瓶上加一个（ 回流 ）装置，并选择（ 热水浴 ） 作为热源进行加热。溶剂的用量可以这样确定――在加热沸腾时，在回流冷凝管上口 处，视情况分批少量加入溶剂，直至恰好形成热饱和溶液为止即可。析出晶体时，如 果希望得到颗粒很小的晶体，则将滤液在（ 冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动），若希 望得到均匀而较大的晶体，可将滤液在（ 室温或保温下静置使之缓慢冷却 ）。有时 由于滤液中形成过饱和溶液而不析出晶体，可以通过用玻棒（ 摩擦器壁 ）或投入晶 种等，使晶体迅速形成。 有时被纯化的物质呈油状析出会导致固化后固体不纯。如： 水重结晶提纯乙酰苯胺时，往往会因为水量不足而形成乙酰苯胺－水的低熔物（油珠）。 此时应继续补加少量热水，并不断（ 搅拌 ），直至油状物消失，不可认为是杂质而 将其舍去。 为了把结晶从母液种分离出来，一般采用布氏漏斗进行抽气过滤，要注意布氏漏斗 下端的斜面要（ 正对 ）抽滤瓶的支管，在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，（打 开水泵将滤纸吸紧 ），然后（ 进行抽滤 ），防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入 瓶中。关闭水泵前，先将（ 抽滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开 ）拆开，以免 水倒流入吸滤瓶中。布氏漏斗中的晶体洗涤过程是先（ 停止抽气 ），在晶体上 加入少量（ 溶剂 ），用玻璃棒（小心搅动 ），使所有晶体润湿，静置后抽气。 4、萃取 适用于（从固体或液体混合物中提取出所需要的物质 ）或（ 洗去混合物 少量杂质 ）。一般在使用分液漏斗前应（ 检查塞子与活塞是否渗漏 ）后方可使用， 关好活塞，加入要萃取的溶液和萃取剂，开始时，振摇要慢，并注意及时（ 放气 ） 以防出现喷液。 5、测熔点 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，在一定的压力下，熔程不超过 （ 0.5－1 ）℃。如样品中含有杂质，则其熔点往往较纯粹者（ 低 ），且熔程 也较（ 长 ）。要测得准确的熔点，样品一定要研细，在熔点管中装入高约 （ 2～3 ）mm紧密结实的样品，测定时，温度计水银球位于b形管（ 上下两 叉管口之间 ），装好样品的熔点管附于温度计下端，使样品的部分置于（水银 球侧面中部 ）。开始时升温速度可以较快，到距离熔点10-15℃时，调整火焰使 每分钟上升约（ 1～2 ）℃。测定未知样品的熔点时，可先进行一次（ 粗 ）测， 确定熔点的大致范围，然后平行精测2次。不可以使用第一次测定熔点时已经熔 化了的试料做第二次测定，因为（ 因为有时某些物质会发生分解，有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体 ）。判断熔点相同的两个固体化合物是 否为同一物质的做法是（ 将两中物质等量混合后测定其熔点，若熔点下降说明 是不同物质；熔点不变则说明为相同物质 ）。 6.测 折光率 测折光率是化合物的特性常数。折光率的表示中，D是表示（以钠灯的D线作光源 ）， t是表示（ 与折光率相对应的温度 ）。一般说，当温度升高1oC，液体有机物的折 光率就减小（ 3.5*10-4－5.5*10-4 ）。测定液态化合物折光率的仪器是（ Abbe折光 ） 仪，它能测定的折光率的范围是（ 1.3000－ 1.7000 ）。Abbe折光仪使用前要用用丙 酮洗涤棱镜，而后用（ 擦镜 ）纸擦干。必要时再用重蒸馏水或标准折光玻璃块校正仪 器。测定时，打开棱镜，用滴管把待测液体2－3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，要求液体 无气泡并（ 充满视野 ），关紧棱镜。调节（ 反光镜 ）使镜内视场明亮，转动左面刻 度盘，直到镜内观察到有明暗分界线，若出现彩色光带