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实验一 洗涤剂中表面活性剂的测定 （一）初步试验与洗涤剂中活性物质的分离 一、实验目的 1. 学习精细化工产品分析的一般程序 2. 学习萃取法从试样中分离表面活性剂 二、实验原理 家用洗涤剂和其他工业表面活性剂制品中除表面活性剂组分外，常含有水分、有机溶剂、油脂、矿物油、无机盐类等。随着技术的进步，不同类型表面活性剂复配，会出现明显的协同效应，因此目前市场上销售的产品都不是单一类型的表面活性剂制品。一种活性成分也不是单一的结构，而是一系列同系物;一种同一名称产品也因其原料和制造工艺不同而有很大差别。因此首先要将表面活性剂与洗涤剂中的其他成分分离开来。 通常采用的方法是萃取法。可用索氏萃取器连续萃取，也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体情况选用95％的乙醇、80%甲醇、无水乙醇、95%异丙醇、丁醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、二噁烷、氯仿等。对于含有硫酸钠、碳酸钠、磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、氯化钠等无机盐的表面活性剂制品，一般选用95%乙醇作为萃取剂。 三、实验装置： 回流、蒸馏、抽滤 四、试剂和器材 试剂：95%乙醇 器材：古氏坩埚 3OmL ,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。 五、实验步骤 1、初步调查 试样的名称、生产厂商和用途，试样的大概化学组成 2、初步试验 （1）观察试样的外观，辨别气味 （一）初步试验 （2）水中溶解度试验 试样配成10g/L的水溶液（如有不溶物可慢慢加热溶解） 得透明溶液，则可推断试样是亲水性表面活性剂。 常温下为透明液，加热时有白色混浊，则可推断试样中含聚氧乙烯型非离子表面活性剂。 沸腾情况下呈透明状态，添加硫酸钠等无机盐时出现白色混浊现象，则可推断含环氧乙烷加成摩尔数较大的非离子表面活性剂。 溶液有乳化的油分分离现象，可推断含有亲水性差的表面活性剂，或者是配有矿物油和油脂类等产品。 （4）pH值的测定 将试样配成10g/L的溶液(纯活性物计)，用pH试纸或指示剂等简单的检验方法进行检验，如果溶液呈碱性，可以推断试样是肥皂或胺类，或者是配有碱性助洗剂;如果试样呈酸性，则可以推定试样中存在无机酸或者有机酸等。 （3）乙醇中溶解度试验 在试样中加人乙醇并加热，如有不溶物沉淀，可以推定含有无机盐或高分子化合物。 （二）洗涤剂中活性物质的分离 1. 称取5g洗涤剂放入100ml烧瓶中，加入30ml乙醇，水浴加热回流15分钟 2. 冷却后取下烧瓶，静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧瓶中。 3. 重新加入20mL95％的乙醇，重复上述萃取、过滤操作 4. 将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至烧瓶中，用热95％乙醇洗吸滤瓶3次，合并滤液和洗涤液。 5. 水浴加热蒸出提取液中的乙醇，直至烧瓶中残余1～2ml为止 6．将烧瓶中的蒸馏残余物定量转移到干燥并已称量过的烧杯中，并置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于105℃烘箱内干燥1h，移入干燥器中，冷却30分钟并称量 六、实验注意事项 1. 注意良好实验素养的培养 2. 转移溶液时尽量减少损失（冷、快、稳） 下次实验：洗涤剂样品中总活性物含量的测定与表面活性剂的定性检验