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电子产品中某些物质的确定:7-1部分比色法确定电子产品无色和有色防腐蚀镀层金属表面六价铬(Cr(VI))的存在
1 范围
IEC 62321中该部分描述了金属样品表面有色和无色防腐蚀镀层通过沸水萃取法对六价铬的存在进行了定性检测。
由于其高活性的本性,六价铬的浓度会随着时间和其储存条件发生急剧变化。由于已提交的样品之前的储存条件一般是无法知晓的,因此这个过程决定了基于涂料的检测水平测试铬(VI)的存在与否。对于新镀层样品的测试,至少要在镀层5天后进行测试,以确保涂料是稳定的。这个等待期允许潜在的铬(III)氧化成铬(VI)。
铬(VI)的存在表示方式是由铬(VI)的质量/镀层的表面积,单位是μg/cm2。由于产品生产后防腐蚀镀层的重量难以精确测量,因此这种方法是首选方法。从涂料技术的角度来看,总的来说,工厂需要转换成要么使用无铬(VI)为基础的化学反应-没有铬(VI)的存在,要么使用传统的以铬(VI)为基础的化学反应-但是铬(VI)的存在能够被可靠地检测到。鉴于工厂的这种产业转移,铬(VI)的存在与否往往是满足遵从性测试的目的。
这个过程中,当铬(VI)被检测出低于检出限0.10μg/cm2时,该样品被认为对铬(VI)是阴性的。由于即使是在同一批次同一样品,铬(VI)也可能不是均匀分布的,在0.10μg/cm2与0.13μg/cm2之间建立了灰色区域,相当于由于不可避免的镀层变化导致结果不一致而建立的不确定度。在这种情况下,就需要额外的测试进一步确定铬(VI)的存在。当铬(VI)被检测到高于0.13μg/cm2时,该样品则被认定为镀层中铬(VI)的含量是阳性的。
2 标准引用
下列文件,在全部或部分文档中引用被表征或应用是不可或缺的。作为过时的引用时,仅引用的版本适用。若引用的文件不标日期,使用最新版引用的文件(包括任何修改)。
IEC 62321-1,测定电工产品中的某些物质,第一部分:介绍和概述。
IEC 62321-2,定电工产品中的某些物质,第一部分:拆卸、机械样品制备。
ISO 78-2,化学-布局标准-第2部分:化学分析的方法。
ISO 3696,分析实验室用水使用-规范和测试方法。
3 术语、定义和缩略语
3.1 术语和定义
对于本文档IEC 62321 - 1中给出的术语和定义
3.2缩略语
对于本文档,IEC 62321 - 1中给出的缩写
4 试剂
4.1除特殊说明,所有试剂均用分析纯试剂。
4.2 下列试剂将被用到。
1,5-二苯卡巴肼:分析纯;
K2Cr2O7存储液:称取0.113g K2Cr2O7(使用前在100℃下干燥1h)于玻璃器皿中,加水定容至1000mL。塞紧储藏,保质期可用1年。
K2Cr2O7等价标准溶液,0.10μg/cm2和0.13μg/cm2:该方法中,0.10μg/mL和0.13μg/mL分别等价于0.10 μg/cm2 和0.13 μg/cm2。移取2.5mL K2Cr2O7(4.2b)溶液至容量瓶中稀释至1000mL,配置0.10 μg/cm2的等价标准溶液。移取3.3mL K2Cr2O7(4.2b)溶液至容量瓶中稀释至1000mL,配置0.13 μg/cm2的等价标准溶液;
丙酮:分析纯级别;
磷酸溶液(质量分数75%):分析纯级别;
水:ISO3696中1级,没有其他干扰。
5 设备
5.1
所有重复使用实验仪器(玻璃、石英、聚乙烯、PTFE等等)包括样品容器均需要在实验室级清洁剂中浸泡至少4h,并用水冲洗。或者在硝酸(质量分数为20%)或混合酸(HNO3:HCl:H2O = 1:2:9体积比)中浸泡至少4h然后用水冲洗。两种清洁方法均可,主要是在分析方法空白时尽量减少干扰。
5.2
以下目录所列将会在分析过程中使用到
分析天平:精确到0.10mg;
温度计:量程为100℃;
比色仪:分光光度计(540nm)光程为1cm或更大;或者 540nm处提供最大透过率的绿色-黄色过滤器,光程为1cm或更大;
防沸石;
玻璃量具:精确度和准确度均为A级,或者有相当精确度和准确度的其他体积容器;
校准移液管:精确度和准确度均为A级,或者有相当精确度和准确度的其他设备;
250mL的硼硅酸玻璃或石英玻璃,或等价的其他容器;
加热设备:能够使萃取液持续沸腾;、
过滤膜(0.45μm):纤维或碳酸酯的优先;
800号的碳化硅磨光纸,或等价设备;
表面皿。
6 样品
样品储备环境应防止Cr(III) 氧化成Cr(VI)。样品在测试之前需储存的环境湿度应该在45%RH-75%RH,温度范围在15℃-35℃。
根据IEC62321-2样品制备中描述有些情况,样品需要进行物理拆卸进行取样测试。
在测试之前,样品表面污染物、指印和污点均需要被清理。如果样品表面覆盖一层轻油,样品在测试之前应该使用
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