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.3.18材料制备理-课后作业题
第1章 习题与思考题
溶胶-凝胶合成
名词解释:(1)溶胶;(2)凝胶
参考答案(列出了主要内容,根据具体情况自己总结,下同!):
1、溶胶:是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒,分散粒子的尺寸在1~100nm之间,这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。
凝胶(Gel):凝胶是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网络骨架,骨架孔隙中充满液体或气体,凝胶中分散相含量很低,一般在1%~3%之间。
2、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。
答:溶胶-凝胶法是一种新兴起的制备陶瓷、玻璃等无机材料的湿化学方法。其基本原理是:易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应,经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化,再经干燥烧结等后处理得到所需材料,基本反应有水解反应和聚合反应。这种方法可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单多组分混合物(分子级混合),并可制备传统方法不能或难以制备的产物,特别适用于制备非晶态材料。
溶胶-凝胶法制备过程中以金属有机化合物(主要是金属醇盐)和部分无机盐为前驱体,首先将前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均匀的溶液,接着溶质在溶液中发生水解(或醇解),水解产物缩合聚集成粒径为1nm左右的溶胶粒子(sol),溶胶粒子进一步聚集生长形成凝胶(gel)。有人也将溶胶-凝胶法称为SSG法,即溶液-溶胶-凝胶法。
3、简述溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点。
答:①制备工艺简单、无需昂贵的设备;
②对多元组分体系,溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性;
③反应过程易控制,可以调控凝胶的微观结构;
④材料可掺杂的范围较宽(包括掺杂量及种类),化学计量准确,易于改性;
⑤产物纯度高,烧结温度低
水热与溶剂热合成
名词解释:(1)水热法;(2)溶剂热法。
水热法:是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解,并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
溶剂热法:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(例如:有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成,易氧化、易水解或对水敏感的材料。
简述水热与溶剂热合成存在的问题?
答:(1)水热条件下的晶体生长或材料合成需要能够在高压下容纳高腐蚀性溶剂的反应器,需要能被规范操作以及在极端温度压强条件下可靠的设备。由于反应条件的特殊性,致使水热反应相比较其他反应体系而言具有如下缺点:
a 无法观察晶体生长和材料合成的过程,不直观。
b 设备要求高耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。
c 安全性差,加热时密闭反应釜中流体体积膨胀,能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患。
(2) 水热反应的反应机理还有待分析。目前,晶体生长机理的理论体系在某些晶体生长实践中得到了应用,起到了一定的指导作用。但是,迄今为止,几乎所有的理论或模型都没有完整给出晶体结构、缺陷、生长形态与生长条件四者之间的关系,因此与制备晶体技术研究有较大的距离,在实际应用中存在很大的局限性。
请画出水热与溶剂热合成的一般工艺流程图?
答:
1.3 化学气相沉积法
1、名词解释:(1)化学气相沉积APCVD;(3)LPCVD。
化学气相沉积 化学气相沉积乃是通过化学反应的方式,利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源,在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。简单来说就是:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到片表面上。APCVD:所谓的APCVD,顾名思义,就是在压力接近常压下进行CVD反应的一种沉积方式。LPCVD:低压CVD的设计就是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作能力,降低到大约100Torr(1Torr=133.332Pa)一下的一种CVD反应。利用在低压下进行反应的特点,以LPCVD法来沉积的薄膜,将具备较佳的阶梯覆盖能力。自蔓延高温合成自蔓延高温合成(self-propagation high-temperature synthesis,简称SHS),又称为燃烧合成(combustion synthesis)技术,是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术,当反应物一旦被引燃,便会自动向尚未反应的区域传播,直至反应完全,是制备无机化合物高温材料的一种新方法。同其它常规工艺方法相比,SHS技术具有的优点SHS技术同其它常规工艺方法相比,具有以下九个方面的优
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