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2-1 三元水盐系溶解度测定 （设计性实验） 第一部分 设计性实验教学大纲 实验课程名称：专业实验（化学工程与工艺） 实验项目名称：三元水盐系溶解度测定 实验类型：设计性实验 实验类别：基础□ 专业基础□ 专业√ 实验学时：4-6 一、实验目的 1、自行设计实验方案、实验步骤，学习三元水盐体系液固相平衡数据的测定方法。 2、通过绘制NaCl-NH4Cl-H2O三元体系等温相图，学会相图的绘制与应用； 3、复习液固相平衡知识，训练恒温、取样、称量、分析等基本操作技术。 二、预习与参考 1、陈钟秀、顾飞燕、胡望明编，化工热力学（第二版），北京：化学工业出版社，2001年 2、牛自得、程芳琴主编，水盐体系相图及其应用，天津：天津大学出版社，2002年。 3、青岛科技大学化工实验中心编，化学工程与工艺专业实验，2003年 4、杭州大学化学系分析化学教研室编，分析化学手册（第二版）第二分册，北京：化学工业出版社，1997年 三、设计指标 以二元系统的溶解度数据为基础，在所设定的温度下，设计NaCl-NH4Cl-H2O三元水盐体系合理的原始构成和实验步骤，进行实验，获得实验温度下的液固平衡数据，通过分析、计算，用所得数据绘制出NaCl-NH4Cl-H2O三元体系等温相图。 四、实验要求（设计要求） 自行设计实验方案和原始数据，包括流程、实验步骤，分析方法等，达到实验目的。 五、实验（设计）仪器设备和材料清单 水浴恒温震荡装置，酸、碱滴定装置，玻璃仪器；电子天平，分析天平，氯化钠，氯化铵，氢氧化钠、硝酸银标准溶液，甲醛溶液，蒸馏水，指示剂。 六、调试及结果测试 原始数据和实验方案经指导教师审核后，自行调试。 利用提供的玻璃仪器和试剂自行分析。 七、实验报告要求 要求有实验目的、实验原理、实验方案和步骤、实验数据记录，对实验数据进行处理，计算液固亮相的组成，绘制出相图，并对所得的实验结果进行讨论（包括方案的合理性、误差分析、成败原因等）。 八、思考题 1、本实验条件下的结果与标准值有何差异，为什么？ 2、取样操作不当，会产生那些可能情况？ 第二部分 三元水盐系溶解度测定（参考） 实验目的 水盐系是自然界（海水、盐湖）和无机化工生产中（肥料、碱、盐）常见的反应体系。在无机盐生产中常常要将可溶性盐或原料溶解在水溶液中，或者需要将某种盐从水溶液种结晶出来。在发生溶解、结晶、混合、蒸发、冷却、分离等水盐体系的相变化过程时，首先需要了解盐类的溶解度关系。将水盐体系平衡状态下的溶解度实验数据标绘在坐标纸上而得到的图即为相图。它不仅能给出盐类的溶解或结晶顺序、名称和组成，还能进行物料量的计算，并能对工艺过程及其操作条件乃至反应器的设计提供基本要求。无机化工生产中最常用的是三元水盐体系，因此设置本实验，提出如下要求： （1）学习三元水盐体系液固相平衡数据的测定方法。 （2）自行设计实验方案，绘制出NaCl-NH4Cl-H2O三元体系等温相图，学会相图的绘制与应用； （3）复习液固相平衡知识，训练恒温、取样、称量、分析等基本操作技术。 实验原理与方法 根据NaCl、NH4Cl在水中溶解度的不同，配制不同重量组成的一系列样品溶液，在恒温下搅拌一定时间后，对各饱和溶液进行分析，用所得数据在坐标纸上绘出一系列点。同时，测定与饱和溶液相平衡的固相组成，以所得数据在图上绘出的点与相应的饱和溶液点相连即得相应的直线。连接各饱和溶液即为该温度下的NaCl、NH4Cl溶解度曲线。 三元水盐体系溶解度与相图实验测定有湿固相法、合成复合体法和物理化学分析法，本实验采用湿固相法。 湿固相法以连线规则为基础，当液固相达平衡后，分别取出饱和溶液和含饱和溶液的湿固相加以分析，所得的点可连成几条不同的直线，它们的交点就是这些饱和溶液所平衡的固相点。如果交点正好落在代表一种盐的顶点，则为该盐的无水盐点；如果交点刚好落在两直线角边上，则固相点为水合物；如果交点落在直角三角形的斜边上，则固相为无水复盐；交点落在三角形内任一点，固相均为水合复盐。另外，如果有两条或两条以上的相邻连线都从液相的同一点出发，则这液相点为两盐的共饱和点。如图2-1所示，在平面图上，用等边三角形来表示各组分的浓度。三个顶点分别代表纯组分A,B,C.每条边代表两组分所组成的二元体系。三角形内的任意点，可称为系统点，代表三组分体系。D,E,：B,C 在水中某一温度下的溶解度。 DF：B在含有C的水溶液中的溶解度曲线。若向B的饱和溶液中加入组分C，则B的溶解度沿DF变化。 EF：C在含有B的水溶液中的溶解度曲线。 F：共饱和点。溶液中B，C同时达到了饱和。 DFEA：不饱和溶液，单液相区。 BDF：固态纯B与其饱和溶液的两相平衡区。 C