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晶粒，颗粒，团粒 材料中存在有 团粒 颗粒 晶粒 粒度仪测量的是团粒，XRD小角散射测量是颗粒，广角衍射测量是晶粒 薄膜、多层膜的结构、厚度、粗糙度的测定 采用平行光路，X射线管固定不变－掠射角在0.2 - 4 0 (θ)。探测器沿2θ扫描。 与聚焦光路相比，入射线在薄膜走的光程增加了数倍至数拾倍。 根据掠射角不同，对不同层深扫描获得的各种衍射花样，鉴定各层的物相组成 根据获得的衍射花样，鉴定各层的厚度及粗糙度。 原位反应器 原位反应器 样品室可以通过某一种气体，在某一个温度条件下（小于600度)，用衍射仪测试样品中物相的变化。 电池反应器：在通电的情况下，测试电池材料的物相变化 高分辨率及错配度测定 用高平行度的光路( 小于 0.01度) ，由于是一条宽度很小的光束(0.4 -1.2毫米),所以照射到样品上，引起测量的误差 THE END 晶带，晶面间距和晶面夹角 §2-3 衍射的概念与布拉格方程 d ? 入射线 晶面 2dSin ? = n? 布拉格方程 XRD XRF d 晶面间距 未知 已知 ? 布拉格角 测量 测量 ? 波长 已知 未知 2dSin ? = n? §2-4 布拉格方程的讨论 一.产生衍射的条件 n?/2d’ = Sin ? 1 2d’ 二.反射级数与干涉指数 2（ d’/ n ）Sin ? = ? 这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射。将这个晶面叫干涉面，其面指数叫干涉指数，一般用HKL表示。根据晶面指数的定义可以得出干涉指数与晶面指数之间的关系为：H=nh, K=nk, L=nl. 我们设d=d/n，布拉格方程可以写成： 2dSin ? = n? 三.布拉格方程的应用 上述布拉格方程在实验上有两种用途。 （1）利用已知波长的特征X射线，通过测量?角，可以计算出晶面间距d。这种工作叫做结构分析（structure analysis）. （2）利用已知晶面间距d的晶体，通过测量?角，从而计算出未知X射线的波长。这种方法就是X射线光谱学（X-ray spectroscopy） 四.衍射方向 对于一种晶体结构总有相应的经面间距表达式。将布拉格方程和晶面间距公式联系起来，就可以可倒钙晶系的衍射方向表达式。例如对于立方晶系： sin2?= (λ 2/4a2)(h2+k2+l2) §2-5 衍射方法 一 劳埃方法 二 周转晶体法 三 粉末法 第三章 X射线衍射强度 §3-1 引言 §3-2 结构因子 一 一个电子对X射线的散射 一个电子将X射线散射后，在距电子为R处的强度可表示为 Ie=I0(re/R)2×[{1+(cos2?)2}/2] 可以看出，电子对X射线散射的特点是： （1）散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一； （2）散射线强度与到观测点距离的平方成反比。 二 一个原子对X射线的散射 原子核也具有电荷，所以X射线也应该在原子核上产生散射。 为了评价原子散射本领，引入系数f (f≤ Z)，称为系数f 为原子散射因子（atomic scattering factor）,它是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果。 f=Aa/Ae=(Ia/Ie)1/2 式中Aa ，Ae分别表示为原子散射波振幅和电子散射波振幅。 三 一个晶胞对X射线的散射 设单胞中有N个原子，各个原子的散射波的振幅和位相是各不相同的，所以，单胞中所有原子散射波的合成振幅不可能等于各原子散射波振幅简单的相加，而是应当和原子自身的散射能力（原子散射因子f），与原子相互间的位相差Φ ，以及与单胞中原子个数N有关。 对于hkl晶面的结构因子为 Fhkl=fje2πi(huj+kvj+lwj) 计算时要把晶胞中所有原子考虑在内进行。一般的情况下，上式中的F为复数，它表征了晶胞内原子种类，原子个数，原子位置对衍射强度的影响。 四 结构因子的计算例 1.简单晶胞的结构因子 F2=f2 可见， F2 与hkl无关，对所有的反射具有相同的值。 2.底心斜方的结构因子 F2=4f2 (h,k为同性数时) F2=0 (h,k为异性数时)