高老师环境监测之土壤重金属解说.pptVIP

分析化学讲座土壤重金属分析 1.土壤重金属分析的意义 2.土壤基础知识 3.土壤样品的采集和加工 4.土壤样品预处理 5.土壤重金属形态分析 3. 土壤样品的采集和加工处理 3.1 土壤样品的采集 3.2 土壤样品加工 3.1 土壤样品的采集 土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节。 采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件。 实验室工作者只能对来样的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。 分析结果能否说明问题，关键在于样品的采集和处理。 3.1 土壤样品的采集 2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样。 剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m，每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层（AB、BC）一般不采样。当地下水位较高时，挖至地下水出露时止。现场记录实际采样深度，如0～20、50～65、80～100cm。在各层次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样。 在山地土壤土层薄的地区，B层发育不完整时，只采A、C层样。 干旱地区剖面发育不完整的土壤，采集表层（0～20cm）、中土层（50cm）和底土层（100cm）附近的样品。 　　（二）采样时间和频率 一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项 目一年测定一次，其他项目3～5年测定一次。 （三）采样量及注意事项 （1）填写土壤样品标签、采样记录、样品登 记表。1份放入样品袋内，1份扎在袋口。 （2）测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片 直接采集样品。 3.2 样品加工与管理 微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法 这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。 其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险； 在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HClO2、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等体系； 当不使用HF 时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HClO4对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。 称取0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3mLHF(ρ1.15g/mL)，置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL 溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按上同样操作定容后进行测定。 操作：称取适量土样于坩锅中，加入适量熔剂，混匀，移入马福炉中高温熔融→冷却→移入烧杯中，加水和盐酸→过滤→定容 特点： 分解样品完全，操作简便，快速，且不产生大量酸蒸汽 缺点：试剂用量大，易引入盐类污染物，一部分重金属在高温下易挥发损失。 过氧化钠半熔 温度在500℃以下； 使用器皿：铂坩埚； 能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，铬铁矿，绿柱石，独居石等． 分解用容器的选择 器皿类:玻璃器皿,陶瓷器皿,石英器皿,塑料王器皿; 坩埚类:刚玉坩埚,粘土坩埚,镍坩埚,铁坩埚,铂坩埚,金坩埚,银坩埚,塑料王坩埚. 5.土壤重金属形态分析 重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。 重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。 元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是上述研究及污染防治等的关键。 3.4 形态分析样品的处理方法 称取定量样品，分别以水、氯化镁、醋酸钠、焦磷酸钠、盐酸羟胺、过氧化氢为提取剂提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态，制备各形态分析液。取适量提取上述各形态后的残渣，用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸处理后制备残留态分析液。用全谱直读