10电子衍射精编.ppt

②倒易矢量: 两点性质：a.倒易矢量垂直于正点阵中相应的晶 面； b.倒易点阵中的一个阵点代表正点阵中的一组晶面。 ③倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数： ⑤ 在立方点阵中，晶面法向与同指数的晶向重合（平行），因此，倒易矢量ghkl与相应指数的晶向[hkl]平行。 四、 单晶体电子衍射花样的获得 1 前提及获得 使电子束沿某单晶的晶带轴方向入射，在垂直于晶带轴的方向获得电子衍射花样为该晶带中共带面参与衍射的结果，电子衍射斑点为零层倒易面内共带面的倒易点。----- 因此可以说某晶带的电子衍射花样是该晶体标准零层倒易面的比例图像。倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。 三 磁转角 由于电子束在镜筒中按螺旋轨迹前进，衍射斑点到物镜的一次像之间有一定距离，电子通过这段距离时会转过一定角度，为磁转角。 可用已知外形的薄片单晶标定。 TEM中均有自动补正装置。 衍射线的干涉指数 §10-4 复杂电子衍射花样 一、高阶劳埃斑点 二、超点阵斑点 三、二次衍射斑点 四、孪晶斑点 五、菊池衍射花样 二. 选区电子衍射 1. 为什么要采用“选区电子衍射”？ ⑴ 如果衍射花样包含了来自样品上整个照明区域 的电子，这种花样用处不大，因为样品在大范 围内常被弯曲，衍射花样质量很差； ⑵ 很强的直射束会对荧光屏造成损害； ⑶ 在实际操作中往往需要对样品上指定区域进行 电子衍射分析。 2. 如何实现选区电子衍射（见下图） 选区电子衍射（Selected-area diffraction）是通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。 当电镜在成像模式时，中间镜的物平面和物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域；调节中间镜的电流使其物平面和物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域对应的电子衍射谱。 图 选区电子衍射原理图 ⑴ 使选区光栏以下的透镜系统聚焦 在选区成像模式下，插入选区光栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平面重合。 3. 选区电子衍射具体操作 ⑵ 使物镜精确聚焦 通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示，此时三个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。 ⑶ 获得衍射谱 移动样品使选区光栏孔套住所选区域，移去物镜光栏，将透射电镜置于衍射模式，即可获得所选区域衍射花样。 图 ZrO2-CeO2陶瓷选区衍射结果 (a)基体相与条状新相共同参与衍射的结果； (b)只有基体母相衍射的结果 标定单晶体电子衍射花样的目的： ⑴ 确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点，也就是 倒易阵点的指数（衍射晶面的指数）； ⑵ 定出晶带轴指数（零层倒易截面的法向）； ⑶ 确定样品的点阵类型、物相及位向 。 §10-3 单晶体电子衍射花样标定 一 、已知相机常数（λL′）和样品晶体结构——求 晶带轴[uvw]（尝试校核法） ⑴ 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距 离R1、R2、R3、R4…（见下图）。 ⑵ 根据衍射基本公式 ，求出相应的晶面 间距d1、d2、d3、d4… 。 图 单晶电子衍射花样的标定 ⑶ 因为晶体结构是已知的，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}， 即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依此类推。 ⑷ 测定各衍射斑点之间的夹角?。 ⑸ 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数： 若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}晶面族中的一个。 即：第一个斑点的指数可以是等价晶面中的 任意一个。 ⑹ 决定第二个斑点的指数：其和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式，但第二个斑点的指数也 带有一定的任意性。 如：对立方晶系 ⑺ 可以根据矢量运算求得其他斑点指数。由下图，R1+R2=R3，即： h1+h2=h3 k1+k2=k3 l1+l2=l3 ⑻ 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即 晶带轴的指数。 [uvw]=gk1h1l1×gk2h2l2 为了简化运算可用： 竖线内的指数交叉相乘后相减得出[u v w]，即 二