HPLC常见问题和解决方法总汇论述.doc

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压 力 异 常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、??????? 没有压力显示,没有流动相流动 原 因 解决方法 1、电源问题 1、接通电源,开机 2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头 7、单向阀损坏 7、更换单向阀 8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头 B、???????? 流动相流动正常,但没有压力显示 原 因 解决方法 1、仪表损坏 1、更换仪表 2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器 C、??????? 压力持续偏高 原 因 解决方法 1、流速设定过高 1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低 6、提高温度 7、控制器失常 7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器 D、??????? 压力持续偏低 原 因 解决方法 1、流速设定过低 1、调整流速 2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高 4、降低温度 5、控制器失常 5、维修或更换控制器 E、???????? 压力不断上升 原 因 解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、???????? 压力降为零 原 因 解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、??????? 压力不断下降,但不回零 原 因 解决方法 1、见列表D 1、见列表D H、??????? 压力波动 原 因 解决方法 1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体 2、单向阀损坏 2、更换单向阀 3、泵密封损坏 3、更换泵密封 4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法(使用在线脱气法等) 5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修 6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动 漏 液 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。 A、??????? 接头处漏液 原 因 解决方法 1、接头松动 1、拧紧 2、接头磨损 2、更换 3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换 4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换 5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 B、???????? 泵漏液 原 因 解决方法 1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧) b、更换单向阀 2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧的过紧) 3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器 4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件 5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器 6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器 7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、检查手紧接头,损坏的立即更换 8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀 C、??????? 进样阀漏液 原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、重新安装或更换进样阀 2、定量环阻塞 2、更换定量环 3、进样口密封松动 3、调整 4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针 5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面 6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管 D、??????? 色谱柱漏液 原 因 解决方法 1、尾端接头松动 1、拧紧接头 2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装 3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板(参考下表) 筛板选择指导 物质粒径 筛板孔径 3-4u 0.5u 5-20u 2u E、???????? 检测器漏液 原 因 解决方法 1、流通池垫片损坏 1、a、避免过大的背景压力(压力降) b、更换垫片 2、流通池窗破碎 2、更换窗口 3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换 4、废液管阻塞 4、更换废液管 5、流通池阻塞 5、重新安装或更换 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过

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