岛津PDA7000光谱仪作业标准技术方案.docVIP

岛津PDA7000光谱仪作业标准 目录: 1.PDA仪器的启动与停止 1-1．仪器的启动 1-2．仪器的停止 2.分析作业前的基本检查点 3.工作曲线的再标准化 4.工作曲线的控样修正 5.日常分析操作步骤 6.光谱仪工作曲线的制作 7.分析条件情报设定 8.光谱仪维护内容 9.异常时措施作业 10. 安全事项 1．PDA光谱仪的启动与停止 （1） 仪器的启动 仪器本体的主电源通常是打开时，启动仪器的过程描述如下： 第一步、 打开光源部开关(SOURCE )；打开测光装置开关(CONSOLE);打开真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）及氩气阀门。 第二步、 打开CPU CONT 装置（桌面上白色的方形盒）的电源。 第三步、 打开计算机显示器、打印机和主机电源开关。 第四步、 Windows 被启动后，点击“开始”菜单“程序” 中的“PDA For Windows” 或直接双击桌面上的PDA For Ｗindows上方的 图标 第五步 系统弹出密码输入画面如下： 密码输入 第六步 输入系统密码并按回车钮，弹出“Instrument Check” （仪器检查）窗口。 仪器诊断画面 第七步 确认真空度ＯＫ（PDA-5500III型除外），点击“８:Ｅxec.”（执行）钮打开光电倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。 （如果再点击“８:Ｅxec.”将关闭电倍增管负高压。 第八步 选择需要的菜单或点击“９:Init.”（分析）按钮进入分析画面。 备注： 如果在预定的时间内(起始的设置为30 秒)没有在密码输入窗口输入密码，屏幕将自动跳过,设备将在没有密码的情况下启动。 当未输入密码时，按“Esc”钮启动分析软件。然而，没有输入密码时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析情报等系统信息。 （2）仪器的停止 停止仪器的过程描述如下（仪器主电源通常是打开的）： 第一步、点击“８:Ｅxec.”，关闭光电倍增管负高压，点击仪器检查画面右下角的“12.退出”按钮，退出分析软件及其他正在运行的所有程序； 第二步、按正常关机步骤关闭Windows； 第三步、确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT 装置的开关，关闭真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）； 第四步、关闭控制台（CONSOLE）和光源部（SOURCE）电源开关，关闭氩气阀门； 2. 分析作业前的基本检查点 ⑴ 氩气的余量 氩气的余量在分析前确认并做记录。 ⑵ 确认分析室温度（23±5℃）、湿度（小于70％）。 ⑶ 确认氩气流量（分析时10L/min，待机时1L/min）。 ⑷ 确认入射狭缝位置（手动扫描）。 [菜单路径：PREPARE/准备——MAMUAL SCANNING/描迹] ⑸ 确认分光室温度（40±1℃）。 ⑹ 确认分光室真空度（PDA-5500III除外） 仪器检查画面“Vacuum”（真空度）栏目内为OK；如果在Air状态时需要抽真空到OK状态，达到OK状态后方可进行正常分析。 注意：PDA-5500III型正常为“Air”（空气）状态 ⑺ 确认激发台气体加压器的水量（正常为12～14cm）。 3. 工作曲线的再标准化 3-1、工作曲线标准化操作步骤 A.在分析画面点击主菜单条上的“Analysis（A）/分析”按钮，在所显示的选择菜单条上选择“Recalibration(S)/标准化”。 在“Recalibration(S)/标准化”画面，按“S 4:Group/S4：组别”钮，在显示的选择分析组栏目中，点击选择所要标准化的分析组。 B.点击“Sample/样品”右侧的▼标记后，在显示的样品名称栏目内点击所要激发试样的相应号码或字母。 C.将对应的样品放在激发台上，然后按“1:START”（1:激发）按钮开始激发。 D.所有样品激发完了后按“3:Cal.”（3:计算）按钮，系统会自动弹出α、β值的计算结果表。 E.确认α值在正常范围（α值=1±0.2）⑴ 清扫或更换聚光透镜时。 ⑵ 更换W（钨）电极时。 ⑶ 描迹以确认出口狭缝时。 ⑷ 清扫激发台时。 ⑸ 更换氩气时。 4. 工作曲线的控样修正 4-1．控样修正操作步骤 A.在分析画面点击“11:Master”（11：控样）或点击菜单条上“Analysis（A）”（分析）中的“Master curve（M）”（控样校正）子菜单转到“控样校正”画面。 在该画面点击“S4:Group”（S4：组别）。在显示的选择分析组栏目中，利用鼠标或键盘上的↑↓