石油类和动植物油类的测定解答.pptVIP

6、测定 ①设定萃取比 ②样品测定 　　将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。 * * 红外测油仪的注意事项： 仪器应预热30分钟后再进行测量。 测油仪所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯，经仪器验证合格后方可使用。 操作仪器的时候应带实验手套，打开通风设施，保持空气流通，防止四氯化碳挥发对人体造成损害。 照明的光学器件应避免人手触摸，尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘，可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面，对于光栅不能这样清洗，需专业人员才能维护。 测油文件保存在c盘下，最好经常在其它盘上对该文件夹备份。 如果操作过程中发现异常现象，可以关闭仪器主机电源和电脑。 * * * * * * * * * * * 石油类和动植物油类的测定（红外分光光度法） 一、水质石油类和动植物油类的测定方法 二、红外测油仪的使用及注意事项 三、石油类和动植物油类测定的质控手段 四、石油类和动植物油类测定所存在的问题 * * 相关概念及定义 总油：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 石油类：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 * * 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。 总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3 基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为动植物油类浓度。 * * 水质总油和石油类的测定分析步骤 水样转移至分液漏斗中 加入CCl4萃取 有机相加入无水Na2SO4 水相测量体积 下层 上层 测定石油类 测定总油 加入硅酸镁 * * 配制浓度分别为20mg/L、20mg/L 和100mg/L的正十六烷、异辛烷和苯标准溶液。用四氯化碳做参比溶液，使用4cm 比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。 * * * * 二、红外测油仪的使用 * * 双击打开软件，进入界面 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 水样测试实例 1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只 * * 2、 实验试剂 （1）四氯化碳（CCl4）：环保水质分析专用 （2）硅酸镁（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 （3）吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 （4）无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 * * 3、采样和样品保存 （1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 （2）样品保存：水中的石油类、动植物油容易发生生物