乙酸乙酯皂化反应速率系数测定研究.docx

物化试验 乙酸乙酯造化反应速率系数测定 张冶 乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名：张冶 学号： 班级：化21 同组实验者：努尔艾力·麦麦提 实验日期：2014-10-23 提交报告日期：2014-10-30 实验教师：麻英 1 引言 1.1 实验目的 a. 学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 b. 了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 c. 进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 （1） 将（1）积分可得动力学方程： （2） （3） 式中：c0为反应物的初始浓度；c为t时刻反应物的浓度；k2为二级反应的反应速率常数。将1/c对t作图应得到一条直线，直线的斜率即为k2。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： （4） 式中：Ea为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A为指前因子；k为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 （5） 由（5）就可以求出活化能Ea。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， t = 0时， c0 c0 0 0 t = t时， c0-x c0-x x x t =∞ 时， 0 0 设在时间t内生成物的浓度为x，则反应的动力学方程为 （6） （7） 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设κ0、κt和κ∞分别代表时间为0、t和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： 式中A1和A2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得 （8） 将（8）式代入（7）式得： （9） 整理上式得到 （10） 以κt对(κt-κ∞)t作图可得一直线，直线的斜率为-k2c0，由此可以得到反应速率系数k2。 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。实验中既可采用电导率仪，也可采用电导仪。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 仪器：计算机及接口一套（或其他电导数据记录设备）；DDS-11A型电导率仪一台；恒温槽一套；混合反应器3个；电导管2个；20ml移液管2支；10ml移液管2支；0.2ml移液管1支；100ml容量瓶1个；洗耳球一个。 药品：0.01852mol·L-3NaOH标准溶液；0.009045mol·L-3NaAc溶液（此浓度值为NaOH标准溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。 本实验的核心装置为混合反应器，如下图所示： 图1 混合反应器示意图 2.2 实验条件 环境温度：17.5 ℃ 相对湿度：39% 环境气压：102.5kpa 2.3 实验操作步骤及方法要点 2.3.1 配制乙酸乙酯溶液 配制100ml乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算： 根据环境温度，求得乙酸乙酯的密度为903.50g/L，则需要乙酸乙酯的体积为： V=CNaOHVNaOHMρ=0.14535ml 配制方法如下：在100ml容量瓶中装2/3体积的水，用0.2ml刻度移液管吸取0.145ml乙酸乙酯，滴入容量瓶中，加水至刻度，混匀待用。 2.3.2 准备工作 检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为20℃左右，并接通相应设备电源，调好相应参数，准备数据采集。 2.3.3 测量 用20ml移液管移取氢氧化钠标准溶液于1池中，再移取20 ml乙酸乙酯溶液于2池中，将电导电极插入2池，再取适量醋酸钠溶液于电导管中，将反应器和电导管放入恒温槽中，一起恒温约10分钟。待温度计示数不改变时，开始