气象色谱法GC解答.ppt

气相色谱法概述 Gas Chromatography，GC;┌;一、1.工作原理; 色谱过程示意图：;气固色谱;3.气相色谱固定相;b、活性氧化铝： 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 c、硅胶： 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，而且能够分离臭氧。 d、分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 ;②. 聚合物固定相;ⅱ、气-液色谱固定相;2) 固定液与组分分子间的作用力;角鲨烷（异三十烷）squalane 2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷; 固定液的相对极性分为五级, 每20单位为一级 非极性固定液 0 - +1 中等极性固定液 +3 弱极性固定液 +1 - +2 强极性固定液 +4 - +5 ;3）、固定液选择一般原则——相似相溶原理 被分离物 固定液极性 非极性（烃） 非极性 (角鲨烷、甲基硅油、阿批松 ) 色散力 以沸点小先出峰, 同系物碳数小先出峰 中等极性 中等极性 ( 邻苯二甲酸二壬脂 ) 色散力+诱导力 沸点小先出峰, 同沸点按极性小先出峰 强极性 强极性 静电力 按极性小先出峰 极性与非极性混合物 用极性 按极性小先出峰 能形成氢键的试样 氢键型或极性 （醇、酚、胺） 按氢键能力小先出峰 复杂难分离物 混合固定液或其它技术 ;②.担体： 化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀的分布在其表面。;4、气相色谱法的特点; 二、仪器结构;;气相色谱仪;7890A GC 主机;★气相色谱仪由六大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统、数据记录处理系统。;气相色谱仪; 1、气路系统;气路系统主要部件： 气体钢瓶、减压阀、净化干燥管、稳压阀、针形阀、稳流阀、流量计 ;a.气体钢瓶;b.减压阀;c.净化干燥管;d.稳压阀;e.针形阀;气路系统检漏; 2、进样系统：;b.进样口及进样方式;;;作用：将液体样品瞬间汽化为蒸汽而不分解;3、分离系统（第一关键）;4、温控系统 控制和测量柱室、气化室及检测器的温度。;⑴、检测器的分类;⑵、检测器性能评价指标; 对于质量型检测器，灵敏度定义为每秒内有1g被测组分进入检测器时，检测器所产生的毫伏数。; 要降低仪器的最低检测限，必须在提高仪器的灵敏度的同时最大限度地抑制噪声。;下图为某检测器对两种组分的R－Ci图。; ?;5.1.1热导池检测器的结构; ＊进样后，载气携带试样组分流过测量臂，而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差。R参≠R测 ； 则：R参·R2≠R测·R1;（3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。 氢气、氦气具有较大的热导系数（氦气价格较高）。 ; 5.2、氢火焰离子化检测器(FID); 有机化合物的离子化是化学电离过程，首先形成含碳的自由基，自由基又与氧作用产生正离子。化学电离产生的正离子及电子在电场作用下形成离子流而产生信号。;离子流的产生; 离子电流需经放大后通过高电阻转换成电压信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。;5.2.3影